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LCZ-696關(guān)鍵中間體的制備方法

1105   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-19 00:04:02
本發(fā)明涉及一種LCZ?696關(guān)鍵中間體的制備方法。本發(fā)明提供的一種LCZ?696關(guān)鍵中間體的制備方法包括步驟:將化合物I加入到乙醇中,加入氫氧化鋰和純水,78?82℃保溫反應(yīng)1?2h;降溫加入活性炭脫色,然后升溫至80?85℃保溫回流1?3h,過濾,收集濾液;向?yàn)V液中,滴加一水檸檬酸或檸檬酸水溶液終止反應(yīng),80?85℃保溫回流1?2h,降溫、攪拌、析晶,過濾、烘干得純白色固體化合物II;加入催化劑和配體,通入氫氣保持壓力1.5?3.5Mpa,70?80℃反應(yīng)20?40h,得化合物Ⅲ的反應(yīng)液。本發(fā)明使得化合物II的收率由現(xiàn)有技術(shù)提高至8?12%,省去精制步驟,減少操作難度,利于工業(yè)化生產(chǎn);同時(shí)化合物II轉(zhuǎn)化率較鈀碳加氫提高了30?40%,使得化合物III成本的成本大大降低;此外,產(chǎn)物的光學(xué)異構(gòu)體減少,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率大大增加。
聲明:
“LCZ-696關(guān)鍵中間體的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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