四(二乙氨基)鋯的合成方法,合成步驟為:在惰性氣氛下,向三口瓶?jī)?nèi)加入二乙胺和烷烴溶劑,攪拌均勻,向反應(yīng)瓶中滴加的正丁基鋰的正己烷溶液,滴加完后攪拌反應(yīng)16小時(shí);將固體四氯化鋯加入到上述反應(yīng)體系中,在加完四氯化鋯后,將反應(yīng)體系在惰性氣體保護(hù)的條件下攪拌反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,一個(gè)大氣壓除去反應(yīng)的溶劑,等溶劑完全除去后,減壓蒸餾,收集120℃/0.5mmHg的餾份,即為四(二乙氨基)鋯化合物。合成工藝進(jìn)行改進(jìn),反應(yīng)操作簡(jiǎn)單,設(shè)備常見(jiàn)。同時(shí)使用單一烴類溶劑正己烷,降低了成本和反應(yīng)毒性,提高了產(chǎn)率的同時(shí),更有助于規(guī)模化的生產(chǎn)。
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