本發(fā)明為一種利用納米粘土礦物纖維增強(qiáng)的三維結(jié)構(gòu)酚醛樹(shù)脂氣凝材料的制備方法。該方法包括如下步驟：(1)粘土礦物纖維活化，得到酸活化納米粘土礦物纖維；(2)納米粘土礦物纖維三維復(fù)合材料的制備，得到三維纖維塊體復(fù)合凝膠材料B；(3)將三維纖維塊體復(fù)合凝膠材料B浸漬C組份溶液后，經(jīng)50?120℃，固化30?150min，再在有機(jī)溶劑中浸泡，真空冷凍干燥，得到納米粘土礦物纖維增強(qiáng)的三維結(jié)構(gòu)酚醛樹(shù)脂氣凝膠材料。本發(fā)明得到的材料可用于高端設(shè)備的保溫隔熱，或作為催化劑載體，有機(jī)污染物的吸附劑等。