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X射線熒光分析技術(shù)在冶金分析中的應(yīng)用

541   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:侯敬華  
2024-03-05 16:11:57
摘要:在冶金行業(yè)中,對(duì)于礦石原料的成分的定性分析,是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作,分析方法也有很多種,本文介紹了X射線熒光分析技術(shù)的工作原理、技術(shù)特點(diǎn)以及在冶金行業(yè)中應(yīng)用于礦材成分的定性、定量分析,闡述了這種分析方法的特點(diǎn)和優(yōu)越性。

關(guān)鍵詞:X射線光譜分析,冶金,元素

一、前言

在冶金行業(yè)中,傳統(tǒng)的分析技術(shù)大多采用的是濕法化學(xué)分析,這種分析法一般是采用化學(xué)試劑進(jìn)行相關(guān)化學(xué)反應(yīng),根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果,計(jì)算推出礦石原料中所含成分,這種方法操作比較麻煩,專業(yè)性強(qiáng),每一種試劑測(cè)量的元素只指向某一種或兩三種元素,當(dāng)含有多種元素時(shí),要進(jìn)行幾次不同試劑的測(cè)量分析,所以,有效性受到限制,特別是在野外作業(yè)時(shí),對(duì)于選礦、探礦,這種濕法作業(yè)達(dá)不到便捷、快速的要求,影響工作效率。隨著19世紀(jì)英國(guó)科學(xué)家倫琴發(fā)明X射線以來(lái),X射線在很多領(lǐng)域得到了推廣應(yīng)用。近些年來(lái),利用X射線熒光分析技術(shù)進(jìn)行礦材成分的定性、定量分析,在冶金行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用,極大的推動(dòng)了冶金技術(shù)的快速發(fā)展,X射線分析技術(shù)具有以下特點(diǎn):

二、X射線熒光分析技術(shù)的特點(diǎn)

在冶金行業(yè)中,要針對(duì)礦石的成分分析,來(lái)確定冶煉工藝,控制冶煉產(chǎn)品,包括爐料的計(jì)算,成分含量的計(jì)算,成分種類的分析等,這是一項(xiàng)生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作,要求比較高,操作比較復(fù)雜,它的特點(diǎn)是:①要求在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,進(jìn)行快速分析,準(zhǔn)確定性各種成分含量。②對(duì)于礦材中的固體、液體和粉末等,能夠適應(yīng)全面分析各種成分,以便與生產(chǎn)確定工藝流程。③對(duì)傳統(tǒng)的濕法分析法來(lái),操作起來(lái)要接觸很多化學(xué)試劑和化學(xué)儀器,工作量非常大,效率比較低,對(duì)環(huán)境和操作者都有影響。但是X射線熒光分析技術(shù)就克服了這些難題,能夠適應(yīng)冶金行業(yè)冶煉過(guò)程中的成分分析要求。X射線熒光分析技術(shù)有兩大種類型:能量色散X射線熒光分析和波長(zhǎng)色散X射線熒光分析,這幾種類型的技術(shù)在不同的應(yīng)用條件下各有其突出的特點(diǎn)。在冶金行業(yè)應(yīng)用中,它具有許多優(yōu)勢(shì):

(1)色譜譜線比較簡(jiǎn)單,外界干擾很少背景低,對(duì)元素的能量反射靈敏度高每一種元素對(duì)應(yīng)一種譜線特征,在分析過(guò)程中簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確度很高,對(duì)于多種元素的同時(shí)分析非常有效。

(2)X射線熒光分析技術(shù)操作方便、成本低、并且分析速度快。一臺(tái)多道X射線熒光光譜儀在一分鐘之內(nèi)可以分析20-30個(gè)元素,并且分析的精度要比濕法化學(xué)分析高,分析的范圍從幾個(gè)ppm到幾十個(gè)ppm,可以同時(shí)測(cè)量很多種元素。從而節(jié)約了人力物力,大大提高工作效率。

(3)相比濕法分析技術(shù),在分析過(guò)程中很少使用酸等化學(xué)試劑,X射線熒光分析技術(shù)具有對(duì)環(huán)境和操作者的污染少、影響小的優(yōu)點(diǎn)。

(4)X射線熒光分析技術(shù)可使用便攜式手提一起進(jìn)行野外探礦時(shí)的分析與測(cè)量,這是比濕法分析技術(shù)要在室內(nèi)憑借化學(xué)試劑和儀器分析的環(huán)境要求優(yōu)越的突出優(yōu)勢(shì),近年來(lái)得到了極大的推廣使用。

但是,X射線熒光分析技術(shù)也有一定的缺點(diǎn),它是需要依靠標(biāo)樣作對(duì)比分析的,雖然無(wú)標(biāo)樣X(jué)射線熒光分析技術(shù)也有一定的適用范圍,但是由于存在一定的局限性,所以標(biāo)樣的制備還是必須的一項(xiàng)工作。在分析過(guò)程中,標(biāo)樣的制作非常麻煩,必須根據(jù)國(guó)標(biāo)或其他國(guó)際標(biāo)GguUf9S3BnbLmsJJkJtTeA==準(zhǔn)制作標(biāo)樣。另外標(biāo)樣的表面效應(yīng)也影響分析結(jié)果,需要一定的研磨儀器和光潔度的要求,對(duì)于固體標(biāo)樣來(lái)說(shuō),還不能稀釋,不容易得到標(biāo)準(zhǔn)的試樣,市售的標(biāo)樣售價(jià)又比較昂貴,所以,標(biāo)樣的制作是一件復(fù)雜、精準(zhǔn)的工作。

三、X射線熒光分析技術(shù)的工作原理

X射線熒光分析技術(shù)是一種相對(duì)分析方法,X射線是一種電磁輻射,一般是指波長(zhǎng)0.001-50nm電磁輻射,當(dāng)高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)狀態(tài),發(fā)生躍遷并釋放能量,并被輻射形式放出,就產(chǎn)生X射線熒光,這種熒光的能量與元素一一對(duì)應(yīng),每種元素被X射線輻射后放出的輻射能量是固定的,因此,可以對(duì)元素種類進(jìn)行定性分析。

X射線熒光分析技術(shù)的定量分析是根據(jù)元素的熒光X射線強(qiáng)度與試樣中該元素的含量對(duì)比,采用增量法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等進(jìn)行定量分析。

在分析過(guò)程中,要找到熒光強(qiáng)度與樣品濃度的關(guān)系,需要標(biāo)準(zhǔn)樣品,還需要繪制校準(zhǔn)曲線,對(duì)于固體樣品的分析需要的標(biāo)準(zhǔn)樣品難以制作,造價(jià)較高,這樣X(jué)射線熒光分析技術(shù)主要用于分析相同類型的樣品,就限制了它的應(yīng)用范圍。近些年來(lái)又發(fā)展起了一種利用熒光光譜進(jìn)行的無(wú)標(biāo)樣分析技術(shù),這套技術(shù)的測(cè)量?jī)x器中儲(chǔ)存有標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度和校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)系統(tǒng),可以進(jìn)行自動(dòng)譜線識(shí)別和校正,但是由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的可參考性是不穩(wěn)定的,所以它的分析準(zhǔn)確度受到了限制,因此,這套軟件也被稱為半定量軟件。

四、樣片的制備

標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備非常復(fù)雜,可根據(jù)生產(chǎn)過(guò)程的需要采取不同的分析方法,樣片制備中一般采用熔融法、固體切片和粉末壓片三種形式。熔融法的特點(diǎn)是分析精度高,但是操作復(fù)雜,分析速度慢,粉末壓片法具有速度快、操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn),但是精度較差,而固體切片的特點(diǎn)相對(duì)來(lái)說(shuō)分析時(shí)速度快,操作簡(jiǎn)便,分析精度也高,但是制備時(shí)要求精度比較高,在樣片切割后要進(jìn)行打磨,打磨時(shí)的表面光潔度要求較高,特別重要的是分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面一定要有一致的光潔度。

五、各種元素的分析方法介紹

(1)中低合金鋼分析:對(duì)于中低合金鋼的分析來(lái)說(shuō),X射線熒光分析有很高的靈敏度,如果用銠靶X射線管多道X射線熒光光譜儀測(cè)量,只需20秒測(cè)量時(shí)間,而且分析精度比較高,標(biāo)準(zhǔn)樣品的鋼樣采用NBS116-1165、401-410、BAS50-60、451-460和431-435。

(2)不銹鋼的分析:因?yàn)椴讳P鋼成分中鉻、鎳、鐵三種元素有著嚴(yán)重的增強(qiáng)和吸收效應(yīng),因此,用X射線熒光分析不銹鋼成分比較困難,現(xiàn)在普遍的分析方法是用數(shù)學(xué)分析法進(jìn)行校正,基本能夠得到令人滿意的效果。

(3)非金屬材料分析:在爐渣、礦石等的非金屬材料分析中,一般采用兩種分析方法:一種是采用粉末壓片法,將試樣磨成粉末,壓制做成直徑40mm的圓形樣片,直接用X射線熒光光譜儀進(jìn)行分析,這種分析方法速度快,適合快速檢測(cè)分析。為了避免在分析中會(huì)產(chǎn)生顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng),在做壓片時(shí)必須嚴(yán)格控制粉末的顆粒大小,必要時(shí)可以加入硫酸礬、淀粉和硼酸等粘合劑和稀釋劑,減少顆粒的基體效應(yīng)。第二種方法為熔融法,這種分析法是將試樣混入溶劑高溫熔成小球作為樣片,在做熔球時(shí)可加入一定量的四硼酸鋰,并慢搖去氣泡,或者可以加入硝酸鈉等氧化劑防止試片破裂。這種方法準(zhǔn)確度較高,但它的缺點(diǎn)是分析速度慢,對(duì)某些元素的分析靈敏度較差。

六、結(jié)語(yǔ)

X射線熒光分析技術(shù)在冶金行業(yè)中的應(yīng)用在一定程度上提高了工作效率,方法簡(jiǎn)便,而且近幾年手提式分析儀器的使用更加有助于在探礦和礦脈的選擇上提供了簡(jiǎn)便有效地途徑,使得冶金行業(yè)的探礦技術(shù)水平得到了提升。但是,X射線熒光分析技術(shù)在應(yīng)用中還存在著一些缺點(diǎn),比如,對(duì)某些元素的靈敏度低,樣片的制作難度大等,還有待于進(jìn)一步研究,更加方便快捷、準(zhǔn)確有效的分析方法是將來(lái)冶金行業(yè)追求的技術(shù)目標(biāo)。

參考文獻(xiàn):

[1]高新華,丁志強(qiáng),X射線熒光光譜在冶金分析中的應(yīng)用,儀器儀表網(wǎng),2011.

[2]淺析X射線熒光光譜儀在冶金分析上的應(yīng)用,2012.

[3]秦民生,煉鐵過(guò)程中的解析與模擬,北京,冶金工業(yè)出版社,1991.

聲明:
“X射線熒光分析技術(shù)在冶金分析中的應(yīng)用” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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