權利要求

1.一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將含稀土元素的溶液注入萃取設備的第一混合室，通過第一混合室的第一攪拌機構對含稀土元素的溶液進行攪拌;

S2、將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二攪拌機構將流入的含稀土元素的溶液與混合了稀釋劑的萃取劑P507進行攪拌混合，形成混合液;

S3、混合液經過第二混合室與澄清室之間的柵網欄板過濾雜質和泡沫后，進入澄清室;

S4、進入澄清室的混合液，通過靜置分層后，形成上層為負載稀土有機相，中層為水相，下層為萃余相;

S5、所述澄清室中處于中層的水相將通過管道進入第二混合室底部，所述澄清室下層的萃余相將通過管道進入第一混合室的底部;

S6、所述負載稀土有機相穿過澄清室后部溢流擋板上部的溢流通道進入溢流擋板的后側，最后從澄清室后部上蓋中的萃取液出口被抽取和收集。

2.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一攪拌機構與第二攪拌機構直接通過齒輪嚙合傳動，所述第一攪拌機構的傳動齒輪由電機驅動，且第一攪拌機構的傳動齒輪與第二攪拌機構的傳動齒輪的齒數比為1：2。

3.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，在所述步驟S2中由第二混合室的底部注入中性磷類萃取劑，所述萃取劑P507與中性磷類萃取劑比例為4:3。

4.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述步驟S5中澄清室下層的萃余相還可以通過管道抽取進入容器中，然后在所述容器中加入萃取劑P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯。

5.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述澄清室中位于水相位置處的四周內壁嵌設有加熱條。

6.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一混合室和第二混合室相通，且連通的分界處上下平行交錯設置有擋板，兩個所述擋板之間存在間距。

7.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述澄清室中設有浮板，所述浮板通過空心桿件控制管道內含稀土元素的溶液進入第一混合室的通徑面積。

8.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第一混合室和第二混合室的有效液面高度為525mm，所述第一攪拌機構與第二攪拌機構使用的攪拌槳為雙層葉輪結構，槳徑為140mm。

9.根據權利要求1所述的一種溶液萃取回收稀土元素的方法，其特征在于，所述第二混合室的內壁豎向周設有4塊端板，所述端板高度與第二混合室的液面高度一致。

說明書

技術領域

[0001]本發(fā)明涉及稀土萃取技術領域，尤其涉及一種溶液萃取回收稀土元素的方法。

背景技術

[0002]工業(yè)上常使用濕法冶金來回收稀土、稀貴金屬。濕法冶金包括浸出及對浸出液進行再加工，包括離子交換，化學沉淀，組分吸附和溶劑萃取等，其中溶劑萃取因具有良好的分離與富集作用，同時兼具高選擇性和再生能力而被廣泛使用。然而，這一領域仍面臨著許多問題，包括提高萃取劑的選擇性、增強稀土元素的回收率、減少環(huán)境污染以及提升整個萃取過程的經濟性。

[0003]針對現有技術，在對萃取的工藝研究開展大量分析后，發(fā)現萃取流程改進和萃取劑選擇以及萃取設備的內部結構對流體流動與料液的混合有著重要影響。

[0004]于是，發(fā)明人有鑒于此，針對現有技術及缺失予以研究改良，提供一種溶液萃取回收稀土元素的方法，以期達到更具有實用價值的目的。

發(fā)明內容

[0005]為了解決上述背景技術中提到的問題，本發(fā)明提供一種溶液萃取回收稀土元素的方法。

[0006]為了實現上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：

一種溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步驟：

S1、將含稀土元素的溶液注入萃取設備的第一混合室，通過第一混合室的第一攪拌機構對含稀土元素的溶液進行攪拌;

S2、將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二攪拌機構將流入的含稀土元素的溶液與混合了稀釋劑的萃取劑P507進行攪拌混合，形成混合液;

S3、混合液經過第二混合室與澄清室之間的柵網欄板過濾雜質和泡沫后，進入澄清室;

S4、進入澄清室的混合液，通過靜置分層后，形成上層為負載稀土有機相，中層為水相，下層為萃余相;

S5、所述澄清室中處于中層的水相將通過管道進入第二混合室底部，所述澄清室下層的萃余相將通過管道進入第一混合室的底部;

S6、所述負載稀土有機相穿過澄清室后部溢流擋板上部的溢流通道進入溢流擋板的后側，最后從澄清室后部上蓋中的萃取液出口被抽取和收集。

[0007]優(yōu)選地，所述第一攪拌機構與第二攪拌機構直接通過齒輪嚙合傳動，所述第一攪拌機構的傳動齒輪由電機驅動，且第一攪拌機構的傳動齒輪與第二攪拌機構的傳動齒輪的齒數比為1：2。

[0008]優(yōu)選地，在所述步驟S2中由第二混合室的底部注入中性磷類萃取劑，所述萃取劑P507與中性磷類萃取劑比例為4:3。

[0009]優(yōu)選地，所述步驟S5中澄清室下層的萃余相還可以通過管道抽取進入容器中，然后在所述容器中加入萃取劑P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯。

[0010]優(yōu)選地，所述澄清室中位于水相位置處的四周內壁嵌設有加熱條。

[0011]優(yōu)選地，所述第一混合室和第二混合室相通，且連通的分界處上下平行交錯設置有擋板，兩個所述擋板之間存在間距。

[0012]優(yōu)選地，所述第二混合室的內壁豎向周設有4塊端板，所述端板高度與第二混合室的液面高度一致。

[0013]優(yōu)選地，所述第一混合室和第二混合室的有效液面高度為525mm，所述第一攪拌機構與第二攪拌機構使用的攪拌槳為雙層葉輪結構，槳徑為140mm。

[0014]與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明通過第二混合室的第二攪拌機構將從第一混合室流出的含稀土元素的溶液與稀釋劑混合后萃取劑P507進行攪拌混合，再由第二混合室的底部注入中性磷類萃取劑，形成混合液，通過加入中性磷類萃取劑可以與萃取劑P507配合使用發(fā)生協同萃取，從而加速萃合反應，該體系可對形成的第三相進行溶解，防止第三相的形成。

[0015]2、本發(fā)明通過改善萃取設備的內部結構，采用第一混合室和第二混合室串聯的設置，在第一混合室和第二混合室與澄清室之間分別設置管道對水相和萃余相的循環(huán)利用，減少了資源浪費。提高了稀土元素的回收率，降低了生產成本，同時通過浮板的上下浮動來自動化控制含稀土元素的溶液進入第一混合室的流量，可以確保稀土離子與萃取劑充分接觸，提高萃取效率。適當的流量可以保證混合室內的傳質效率，避免過快導致混合不充分或過慢導致生產效率降低。

附圖說明

[0016]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

[0017]圖1為本發(fā)明一種溶液萃取回收稀土元素的方法的流程圖;

圖2為本發(fā)明萃取設備的第一剖視圖;

圖3為本發(fā)明萃取設備的第二剖視圖;

圖4為本發(fā)明萃取設備的閥板位置處截面圖。

[0018]圖中：1、澄清室;2、第一混合室;3、第二混合室;4、管道;5、浮板;6、空心桿件;7、閥板;8、溢流擋板;9、管道流通口;10、閥板安裝座;11、溶液進入口。

具體實施方式

[0019]下面將結合本發(fā)明實施例對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

[0020]如無特別說明，本發(fā)明使用的原料均來源于市場購買的常規(guī)產品。

[0021]實施例1：一種溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步驟：

S1、將含稀土元素的溶液注入萃取設備的第一混合室，通過第一混合室的第一攪拌機構對含稀土元素的溶液進行攪拌，使稀土元素在溶液中均勻分布，為后續(xù)的萃取過程做好準備;

S2、將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二攪拌機構將流入的含稀土元素的溶液與混合了稀釋劑的萃取劑P507進行攪拌混合，形成混合液，P507作為萃取劑，能夠有效地與稀土元素形成絡合物，從而將其從水相轉移到有機相中;

S3、混合液經過第二混合室與澄清室之間的柵網欄板過濾雜質和泡沫后，進入澄清室，通過去除混合液中的固體雜質和泡沫，保證澄清室中的液體成分純凈，有利于后續(xù)的分層和萃取。從而提高了萃取液的質量，減少了雜質對萃取效果的影響;

S4、進入澄清室的混合液，通過靜置分層后，形成上層為負載稀土有機相，中層為水相，下層為萃余相，利用了不同相之間的密度差異，通過重力沉降實現分層，繼而實現了稀土元素的有效分離，為下一步的收集和純化準備;

S5、所述澄清室中處于中層的水相將通過管道進入第二混合室底部，所述澄清室下層的萃余相將通過管道進入第一混合室的底部，這一過程實現了水相和萃余相的循環(huán)利用，減少了資源浪費。提高了稀土元素的回收率，降低了生產成本;

S6、所述負載稀土有機相穿過澄清室后部溢流擋板上部的溢流通道進入溢流擋板的后側，最后從澄清室后部上蓋中的萃取液出口被抽取和收集，將富含稀土元素的有機相收集起來，以便進行后續(xù)的純化和處理;

S7、對收集的富含稀土元素的有機相進行反萃得到反萃液，隨后將所述反萃液導入沉淀槽，通過調節(jié)pH值，使稀土離子形成沉淀，再過濾洗滌沉淀物。

[0022]實施例2：一種溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步驟：

S1、將含稀土元素的溶液注入萃取設備的第一混合室，通過第一混合室的第一攪拌機構對含稀土元素的溶液進行攪拌，使稀土元素在溶液中均勻分布，為后續(xù)的萃取做準備;

S2、將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二攪拌機構將流入的含稀土元素的溶液與混合了稀釋劑的萃取劑P507進行攪拌混合，然后由第二混合室的底部注入中性磷類萃取劑，形成混合液，其中萃取劑P507與中性磷類萃取劑比例為4:3，P507作為萃取劑，能夠有效地與稀土元素形成絡合物，從而將其從水相轉移到有機相中，加入的中性磷類萃取劑可以與萃取劑P507配合使用發(fā)生協同萃取，從而可以加速萃合反應，并形成更加穩(wěn)固的萃合物，中性磷類萃取劑可以加速萃取劑P507與金屬離子之間產生氫鍵，促進金屬離子與萃取劑之間的結合，中性磷類萃取劑也可直接與金屬離子之間產生更為牢固的配位鍵。此處萃取劑本身是以中性分子形式參與萃取反應，被萃金屬同樣以中性化合物形式被萃取，因此也可以基于分子間的作用力吸附于萃合物上從而起到協同作用，同時中性磷類萃取劑與萃取劑P507除了協同萃取之外，還可以在萃取過程中對形成的第三相進行溶解，防止第三相的形成;

S3、混合液經過第二混合室與澄清室之間的柵網欄板過濾雜質和泡沫后，進入澄清室，通過去除混合液中的固體雜質和泡沫，保證澄清室中的液體成分純凈，有利于后續(xù)的分層和萃取。從而提高了萃取液的質量，減少了雜質對萃取效果的影響;

S4、進入澄清室的混合液，通過靜置分層后，形成上層為負載稀土有機相，中層為水相，下層為萃余相，利用了不同相之間的密度差異，通過重力沉降實現分層，繼而實現了稀土元素的有效分離，為下一步的收集和純化準備;

S5、所述澄清室中處于中層的水相將通過管道進入第二混合室底部，所述澄清室下層的萃余相將通過管道進入第一混合室的底部，這一過程實現了水相和萃余相的循環(huán)利用，減少了資源浪費。提高了稀土元素的回收率，降低了生產成本;

S6、所述負載稀土有機相穿過澄清室后部溢流擋板上部的溢流通道進入溢流擋板的后側，最后從澄清室后部上蓋中的萃取液出口被抽取和收集，將富含稀土元素的有機相收集起來，以便進行后續(xù)的純化和處理。

[0023]S7、對收集的富含稀土元素的有機相進行反萃得到反萃液，隨后將所述反萃液導入沉淀槽，通過調節(jié)pH值，使稀土離子形成沉淀，再過濾洗滌沉淀物。

[0024]實施例3：一種溶液萃取回收稀土元素的方法，包括以下步驟：

S1、將含稀土元素的溶液注入萃取設備的第一混合室，通過第一混合室的第一攪拌機構對含稀土元素的溶液進行攪拌，使稀土元素在溶液中均勻分布，為后續(xù)的萃取過程做好準備;

S2、將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，將萃取劑P507與稀釋劑混合后，通過管道由第二混合室的底部注入，第二混合室的第二攪拌機構將流入的含稀土元素的溶液與混合了稀釋劑的萃取劑P507進行攪拌混合，形成混合液，P507作為萃取劑，能夠有效地與稀土元素形成絡合物，從而將其從水相轉移到有機相中;

S3、混合液經過第二混合室與澄清室之間的柵網欄板過濾雜質和泡沫后，進入澄清室，通過去除混合液中的固體雜質和泡沫，保證澄清室中的液體成分純凈，有利于后續(xù)的分層和萃取。從而提高了萃取液的質量，減少了雜質對萃取效果的影響;

S4、進入澄清室的混合液，通過靜置分層后，形成上層為負載稀土有機相，中層為水相，下層為萃余相，利用了不同相之間的密度差異，通過重力沉降實現分層，繼而實現了稀土元素的有效分離，為下一步的收集和純化準備;

S5、所述澄清室中處于中層的水相將通過管道進入第二混合室底部，所述澄清室下層的萃余相通過管道抽取進入容器中，然后在所述容器中加入萃取劑P204和磺化煤油以及磷酸三丁酯，通過攪拌使萃取劑與萃余相充分混合，以促進稀土元素的進一步萃取，從而得到萃取有機物和水相，對萃取有機物進行反萃得到反萃液;

S6、所述負載稀土有機相穿過澄清室后部溢流擋板上部的溢流通道進入溢流擋板的后側，最后從澄清室后部上蓋中的萃取液出口被抽取和收集，將富含稀土元素的有機相收集起來，以便進行后續(xù)的純化和處理。

[0025]S7、對收集的富含稀土元素的有機相進行反萃得到反萃液，隨后將所述反萃液和步驟S5中的反萃液一起導入沉淀槽，通過調節(jié)pH值，使稀土離子形成沉淀，再過濾洗滌沉淀物。

[0026]實施例4：一種溶液萃取回收稀土元素的方法，所述從稀土溶液中萃取稀土的方法通過萃取設備實現，所述萃取設備包括第一混合室2、第二混合室3、澄清室1以及管道4，所述第一混合室2和第二混合室3處于一個腔室內且有液體連通的通道，第一混合室2和第二混合室3連通的分界處上下平行交錯設置有兩個擋板，擋板的設計有助于控制混合液的流動，確保充分的混合，并減少直接短路現象，所述澄清室1臨接在第二混合室3的側面，澄清室1在與第二混合室3的連接面上部固定有柵網欄板，柵網欄板的后方設有溢流板，在第二混合室3的混合液進入澄清室1中，在混合液進入處設置溢流板是為了控制液位和防止液滴夾帶，從而減少兩相之間的交叉污染，有助于在兩相分離時保持清晰的界面，澄清室1后部設有溢流擋板8，第一混合室2和第二混合室3與澄清室1之間分別設置有管道4，第二混合室3與澄清室1之間的管道4將會把澄清室1中處于中層的水相導入第二混合室3中，同時管道4也會吸走水相中產生的泡沫，從而減少界面互溶和澄清時間提高萃取效率。

[0027]所述第一混合室2和第二混合室3分別設有第一攪拌機構和第二攪拌機構，第一攪拌機構和第二攪拌機構通過齒輪嚙合傳動，第一攪拌機構的傳動齒輪由電機驅動，第一攪拌機構的傳動齒輪與第二攪拌機構的傳動齒輪的齒數比為1：2，所述第一攪拌機構與第二攪拌機構使用的攪拌槳為雙層葉輪結構，槳徑為140mm，第一攪拌機構的攪拌軸轉速為300r/min，這里的雙層葉輪結構的攪拌槳和轉速有助于實現良好的混合效果，同時避免過高的剪切力導致乳濁液的形成，所述第二混合室3的內壁豎向周設有4塊端板，所述端板高度與第二混合室3的液面高度一致，這有助于限制液體的徑向運動，促進兩相的軸向混合和分離，所述澄清室1中位于水相位置處的四周內壁嵌設有加熱條，加熱條的加熱作用會降低水相的黏度，增加液滴間的聚集，促進液滴的合并，從而減少乳化現象，所述澄清室1中設有浮板5，所述浮板5通過空心桿件6控制閥板7在管道4內的位置，進而控制含稀土元素的溶液進入第一混合室2的通徑面積，從而實現對含稀土元素的溶液進入第一混合室2的流量控制，當澄清室1的液面超過設定高度時，浮板5帶動空心桿件6拉升閥板7，閥板7拉升將減小管道4的通徑面積，從而減少含稀土元素的溶液進入第一混合室2的流量，當澄清室1的液面低于設定高度時，浮板5和空心桿件6下降，閥板也會下降，從而增大管道4的通徑面積，提高含稀土元素的溶液進入第一混合室2的流量，其中閥板7豎直安裝在閥板安裝座10內，空心桿件6從閥板安裝座10上端貫穿后與閥板7連接，閥板7用于控制管道流通口9的流通面積，管道流通口9的右側設有含稀土元素的溶液進入的溶液進入口11，澄清室下層的萃余相下流的管道4與溶液進入口11相通。

[0028]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。

說明書附圖(4)