權(quán)利要求
1.一種球形三氧化鉬的制備工藝，包括：以鉬酸銨溶液為原料和空壓氣進行充分混合，噴霧煅燒后得到球形三氧化鉬，煅燒設(shè)備的頂部溫度為420～560℃、中部溫度為400～500℃、底部出口溫度為400～500℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述鉬酸銨溶液中的鉬濃度為50～200g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述鉬酸銨溶液的pH保持在6.5～8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，噴霧的給料速度為40～100L/h、給氣量為800～2000L/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，采用50L/h處理量的噴霧煅燒設(shè)備進行噴霧煅燒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，噴槍由頂部深入煅燒爐內(nèi)20～80cm處。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收集，所述旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器的抽風(fēng)風(fēng)量設(shè)置為1500～3000m3/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任意一項所述的制備工藝，其特征在于，球形三氧化鉬產(chǎn)品的粒度D50在1～20μm。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及三氧化鉬制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形三氧化鉬的制備工藝。
背景技術(shù)
[0002]三氧化鉬，是一種無機化合物，化學(xué)式為MoO3，主要用于測定蛋白質(zhì)、酚、砷、鉛、鉍等，也可用作五氧化二磷、三氧化砷、雙氧水、酚和醇類的還原劑，還可用于制備鉬鹽、鉬合金。
[0003]目前三氧化鉬的生產(chǎn)流程均是2步法得到，先由鉬酸銨溶液結(jié)晶制備成鉬酸銨晶體，再由鉬酸銨晶體經(jīng)煅燒制備成三氧化鉬，該制備方法存在的問題如下：
[0004]1、產(chǎn)品粒度：鉬酸銨溶液結(jié)晶制備得到的晶體粒度D50一般在100μm以上，因鉬酸銨到三氧化鉬具備高度的遺傳特性，三氧化鉬的粒度D50仍然保持在100μm以上。針對D50<20μm的小粒徑三氧化鉬，目前暫無直接生產(chǎn)的方法。
[0005]2、產(chǎn)品晶型：常規(guī)生產(chǎn)方式生成的二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨的晶型均為典型的棱狀、β型、六面體狀等晶體結(jié)構(gòu)，針對特殊需求的圓球狀晶型，目前只能通過連續(xù)結(jié)晶方式獲得，但對應(yīng)的晶體粒度一般會在300μm以上。
[0006]3、生產(chǎn)流程：常規(guī)生產(chǎn)方式一般經(jīng)過結(jié)晶工序-固液分離工序-烘干工序-煅燒工序-母液回收工序等，生產(chǎn)流程繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
[0007]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種球形三氧化鉬的制備工藝，可通過一步法直接由溶液制取小粒徑球形三氧化鉬產(chǎn)品，工藝簡單。
[0008]本發(fā)明為實現(xiàn)技術(shù)目的采用的技術(shù)方案為：
[0009]一種球形三氧化鉬的制備工藝，包括：以鉬酸銨溶液為原料和空壓氣進行充分混合，噴霧煅燒后得到球形三氧化鉬，煅燒設(shè)備的頂部溫度為420～560℃、中部溫度為400～500℃、底部出口溫度為400～500℃。
[0010]優(yōu)選地，所述鉬酸銨溶液中的鉬濃度為50～200g/L。
[0011]優(yōu)選地，所述鉬酸銨溶液的pH保持在6.5～8。
[0012]優(yōu)選地，噴霧的給料速度為40～100L/h、給氣量為800～2000L/h。
[0013]優(yōu)選地，采用50L/h處理量的噴霧煅燒設(shè)備進行噴霧煅燒。
[0014]優(yōu)選地，噴槍由頂部深入煅燒爐內(nèi)20～80cm處。
[0015]優(yōu)選地，產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收集，所述旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器的抽風(fēng)風(fēng)量設(shè)置為1500～3000m3/h。
[0016]優(yōu)選地，球形三氧化鉬產(chǎn)品的粒度D50在1～20μm。
[0017]本發(fā)明采用鉬酸銨溶液為原料，一步法制備得到小粒徑球狀的三氧化鉬產(chǎn)品，相較于傳統(tǒng)工藝具有如下優(yōu)勢：
[0018]以鉬酸銨溶液為原料，采用噴霧結(jié)晶的生產(chǎn)工藝，噴霧結(jié)晶集成結(jié)晶-干燥-煅燒分解的功能，可通過一步法直接由溶液制取三氧化鉬產(chǎn)品。
[0019]由于噴霧結(jié)晶原理是先將原液分散成球形小液滴，然后再瞬間進行烘干并煅燒分解，故產(chǎn)品的形貌仍然保持球形狀態(tài)。
[0020]煅燒分解完畢后的產(chǎn)品形貌為球形，通過控制進料溶液的濃度，噴霧速度、噴嘴的大小、干燥溫度等參數(shù)可以獲得粒度D50在1～20μm小粒徑產(chǎn)品。
附圖說明
[0021]圖1為本發(fā)明實施例1制備得到的產(chǎn)品電鏡圖。
具體實施方式
[0022]為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合實施例并對照附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護范圍。
[0023]實施例1
[0024]1、配置鉬濃度為150g/L的鉬酸銨溶液，溶液的pH保持在7.0左右;
[0025]2、采用50L/h處理量的噴霧煅燒設(shè)備(根據(jù)處理量從市售產(chǎn)品中選擇合適的型號即可，本申請不做具體限定)，控制煅燒設(shè)備的頂部溫度為500℃，中部溫度控制在450℃，底部出口溫度控制在450℃;
[0026]3、控制噴霧的給料速度為80L/h，給氣量為1600L/h，將溶液和空壓氣進行充分混合，噴槍由頂部深入煅燒爐內(nèi)50cm處。
[0027]4、產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收集，旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器的抽風(fēng)風(fēng)量設(shè)置為2500m3/h。
[0028]5、煅燒分解完畢后的產(chǎn)品電鏡圖如圖1所示，可以看到，產(chǎn)品基體形貌為圓球狀，粒度在15～20μm之間，球體表面為三氧化鉬鱗片狀結(jié)晶。
[0029]實施例2
[0030]1、配置鉬濃度為50g/L的鉬酸銨溶液，溶液的pH保持在6.5左右;
[0031]2、采用50L/h處理量的噴霧煅燒設(shè)備，控制煅燒設(shè)備的頂部溫度為420℃，中部溫度控制在400℃，底部出口溫度控制在400℃;
[0032]3、控制噴霧的給料速度為40L/h，給氣量為800L/h，將溶液和空壓氣進行充分混合，噴槍由頂部深入煅燒爐內(nèi)20cm處。
[0033]4、產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收集，旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器的抽風(fēng)風(fēng)量設(shè)置為1500m3/h。
[0034]5、煅燒分解完畢后的產(chǎn)品形貌為球形，產(chǎn)品的粒度D50在1～10μm之間，球體表面為三氧化鉬鱗片狀結(jié)晶。
[0035]實施例3
[0036]1、配置鉬濃度為200g/L的鉬酸銨溶液，溶液的pH保持在8左右;
[0037]2、采用50L/h處理量的噴霧煅燒設(shè)備，控制煅燒設(shè)備的頂部溫度為560℃，中部溫度控制在500℃，底部出口溫度控制在500℃;
[0038]3、控制噴霧的給料速度為100L/h，給氣量為2000L/h，將溶液和空壓氣進行充分混合，噴槍由頂部深入煅燒爐內(nèi)80cm處。
[0039]4、產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器收集，旋風(fēng)收塵器和布袋收塵器的抽風(fēng)風(fēng)量設(shè)置為3000m3/h。
[0040]5、煅燒分解完畢后的產(chǎn)品形貌為球形，產(chǎn)品的粒度D50在15～20μm之間，球體表面為三氧化鉬鱗片狀結(jié)晶。
[0041]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為更清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方法予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
說明書附圖(1)
聲明：
“球形三氧化鉬的制備工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：成都鼎泰新材料有限責(zé)任公司
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2025年03月20日 ~ 22日 
