權利要求

1.一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦90-97%、氧化錫3-10%的質量比進行混合得到混合粉體，然后摻入造粒助劑得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30-70%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30-70%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材。

2.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述造粒助劑包括分散劑、粘結劑和潤滑劑;所述分散劑為聚丙烯酸銨，粘結劑為聚乙烯醇。

3.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述混合粉體的平均粒徑D50為400nm。

4.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟二中造粒處理的溫度為90-110℃。

5.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1300-1600℃，保溫時間為6-10h。

6.根據(jù)權利要求5所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min。

7.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟五中預壓成型的壓力為20-30MPa。

8.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟六中脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為500-800℃，保溫時間為4-8h。

9.根據(jù)權利要求1所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟七中燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1100-1350℃，保溫時間為8-12h。

10.根據(jù)權利要求9所述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其特征在于，步驟七中所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

說明書

技術領域

[0001]本發(fā)明涉及靶材制備技術領域，尤其是涉及一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法。

背景技術

[0002]銦錫氧化物簡稱ITO(Indium Tin Oxides)，其具備高透光率和低電阻率等優(yōu)異光電特性，被廣泛應用于液晶顯示器、薄膜晶體管顯示器等領域?，F(xiàn)有ITO導電薄膜通常制備方法包括磁控濺射法和真空蒸鍍法。而在真空蒸鍍法中，低密度ITO靶材在蒸鍍過程中更易于蒸發(fā)和沉積，可提高薄膜的均勻性和穩(wěn)定性，從而提升生產(chǎn)效率，降低制備成本;因此針對特定應用場景和需求，低密度ITO蒸鍍靶材的開發(fā)與研究具有重要意義。此外，低密度ITO蒸鍍靶材的研究可以拓展其在不同光電領域的應用范圍，如柔性顯示器、光伏設備等，為新型光電器件的發(fā)展提供可能性。因此，精確控制低密度ITO蒸鍍靶材的制備工藝，對提高靶材性能至關重要。

[0003]真空蒸鍍法需要具有較好耐熱沖擊能力的陶瓷蒸發(fā)原材料，為了提升蒸鍍靶材的抗熱沖擊能力，一般通過降低靶材的相對密度釋放熱應力實現(xiàn)該目的。公開號為CN102731068A的中國專利提供了一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，其通過預燒ITO粉末再經(jīng)過造粒模壓成型，最后通過燒結制備出低密度ITO蒸鍍靶材。上述低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法通過降低蒸鍍靶材的密度，可以有利于降低靶材在高能電子束轟擊時開裂的可能性，但由于結合強度不夠，并不能達到完全避免開裂的要求。

[0004]故，現(xiàn)有技術具有較大的改進空間。

發(fā)明內容

[0005]本發(fā)明的目的是為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法。

[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

本發(fā)明提出一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦90-98%、氧化錫2-10%的質量比進行混合得到混合粉體，然后摻入造粒助劑，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30-70%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30-70%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材。

[0007]本發(fā)明將造粒處理提前至預燒處理前，避免了預燒后大顆粒難以與造粒助劑混合均勻的問題;預燒得到的預燒粉體在燒結過程中充當大顆粒骨架，填充未經(jīng)預燒處理的ITO造粒粉體的小顆粒，使得靶材在具有低相對密度的同時，還兼具較高的結合強度，從而提高靶材的抗熱沖擊性，有效避免了蒸鍍過程中靶材開裂導致薄膜不均勻的問題。

[0008]根據(jù)以上方案，步驟一中所述造粒助劑包括分散劑、粘結劑和潤滑劑;所述分散劑為聚丙烯酸銨，粘結劑為聚乙烯醇。

[0009]所述潤滑劑可以采用硬脂酸、液體石蠟等，提高造粒加工性能。通過添加分散劑和粘結劑有利于提高造粒粉體的穩(wěn)定性和均勻性。

[0010]根據(jù)以上方案，步驟一中所述混合粉體的平均粒徑D50為400nm。

[0011]根據(jù)以上方案，步驟二中造粒處理的溫度為90-110℃。

[0012]根據(jù)以上方案，步驟四中預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1300-1600℃，保溫時間為6-10h。

[0013]根據(jù)以上方案，步驟四中所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min。

[0014]根據(jù)以上方案，步驟五中預壓成型的壓力為20-30MPa。

[0015]根據(jù)以上方案，步驟六中脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為500-800℃，保溫時間為4-8h。

[0016]根據(jù)以上方案，步驟七中燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1100-1350℃，保溫時間為8-12h。

[0017]根據(jù)以上方案，步驟七中所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0018]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1、將造粒處理提前至預燒處理前，避免了預燒后大顆粒難以與造粒助劑混合均勻的問題;

2、將ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分進行預燒處理后與未進行預燒處理的第二部分進行混合，然后再進行預壓成型，最后進行燒結，使得預燒得到的預燒粉體在燒結過程中充當大顆粒骨架，填充未經(jīng)預燒處理的ITO造粒粉體的小顆粒，使得靶材在具有低相對密度的同時，還兼具較高的結合強度，從而提高靶材的抗熱沖擊性，有效避免了蒸鍍過程中靶材開裂導致薄膜不均勻的問題。

附圖說明

[0019]圖1是實施例1所得低密度ITO蒸鍍靶材的外觀圖;

圖2是實施例1所得低密度ITO蒸鍍靶材用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊后的外觀圖;

圖3是對比例1所得低密度ITO蒸鍍靶材用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊后的外觀圖;

圖4是對比例2所得低密度ITO蒸鍍靶材用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊后的外觀圖。

具體實施方式

[0020]以下結合實施例及附圖，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

[0021]實施例1

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦900g、氧化錫100g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在90℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為70%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1300℃，保溫時間為6h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為20MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為500℃，保溫時間為5h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1100℃，保溫時間為8h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0022]實施例2

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦900g、氧化錫100g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在100℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為40%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為60%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1400℃，保溫時間為8h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為25MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為600℃，保溫時間為4h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1200℃，保溫時間為10h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0023]實施例3

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦950g、氧化錫50g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在110℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為50%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為50%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1500℃，保溫時間為10h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為25MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為800℃，保溫時間為8h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1350℃，保溫時間為10h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0024]實施例4

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦970g、氧化錫30g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在100℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為60%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為40%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1600℃，保溫時間為8h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為30MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為700℃，保溫時間為6h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1300℃，保溫時間為10h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0025]實施例5

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦900g、氧化錫100g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在90℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體分成兩部分，第一部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為70%，第二部分的ITO造粒粉體的質量百分含量為30%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉體的質量總和為100%;

步驟四、將第一部分的ITO造粒粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1300℃，保溫時間為6h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟五、將步驟四所得預燒粉體與第二部分的ITO造粒粉體混合，并進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為20MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為600℃，保溫時間為6h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1200℃，保溫時間為12h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0026]對比例1

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦900g、氧化錫100g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm;然后摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟二、將步驟一所得的ITO漿料在90℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟三、將步驟二所得ITO造粒粉體進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為20MPa;

步驟四、將步驟三所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為500℃，保溫時間為5h;

步驟五、將步驟四處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1100℃，保溫時間為8h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0027]對比例2

一種低密度ITO蒸鍍靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)成分配比要求，按照氧化銦900g、氧化錫100g的質量比進行混合，球磨至平均粒徑D50為400nm，得到混合粉體;

步驟二、將步驟一所得混合粉體進行預燒處理，得到預燒粉體;其中，預燒處理的工藝條件為：燒結溫度為1300℃，保溫時間為6h，所述燒結溫度的升溫速率為2℃/min;

步驟三、向步驟二所得預燒粉體摻入30g的聚丙烯酸銨、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO漿料;

步驟四、將步驟三所得的ITO漿料在90℃進行造粒處理，得到ITO造粒粉體;

步驟五、將步驟四所得ITO造粒粉體進行預壓成型，得到ITO素坯;其中，所述預壓成型的壓力為20MPa;

步驟六、將步驟五所得ITO素坯放入脫脂爐中進行脫脂處理;其中，脫脂處理的工藝條件為：脫脂溫度為500℃，保溫時間為5h;

步驟七、將步驟六處理后的ITO素坯放入燒結爐內在常壓空氣氣氛中進行燒結處理，得到低密度ITO蒸鍍靶材;其中，所述燒結處理的工藝條件為：燒結溫度為1100℃，保溫時間為8h，所述燒結溫度的升溫速率為5℃/min。

[0028]將實施例1-5以及對比例1-2所得低密度ITO蒸鍍靶材進行性能測試，測試結果如下表1：

表1

項目相對密度(%)電阻率( mΩ.cm)用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊實施例1652.0靶材完整，不開裂，無裂紋實施例2642.1靶材完整，不開裂，無裂紋實施例3622.6靶材完整，不開裂，無裂紋實施例4613.2靶材完整，不開裂，無裂紋實施例5593.8靶材完整，不開裂，無裂紋對比例1621.6靶材完整，開裂，有裂紋對比例2631.3靶材完整，開裂，有裂紋

其中，采用阿基米德排水法測定密度，以真密度為基準，計算得到相對密度;電阻率國家標準GB/T 41606-2022進行檢測。

[0029]圖1中出了實施例1所得低密度ITO蒸鍍靶材的外觀圖，實施例2-5以及對比例1-2所得低密度ITO蒸鍍靶材的外觀圖與圖1相同。圖2示出了實施例1所得低密度ITO蒸鍍靶材用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊后的外觀圖;從圖2可見，靶材完整，不開裂，無裂紋。將實施例2-5所得低密度ITO蒸鍍靶材進行電子束轟擊前后的情況與實施例1相同。

[0030]圖3-圖4分別示出了對比例1-2所得低密度ITO蒸鍍靶材用電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊后的外觀圖，從圖3-圖4可見，靶材完整，有開裂，有裂紋。

[0031]由此可見，通過本發(fā)明的制備方法所得低密度ITO蒸鍍靶材在具有低相對密度，使得靶材在進行電子束(高壓8kV，束流60mA)轟擊不會出現(xiàn)開裂的情況;即相較采用現(xiàn)有技術制備方法所得的低密度ITO蒸鍍靶材而言，本發(fā)明的制備方法所得低密度ITO蒸鍍靶材的結合強度強，抗熱沖擊性得到了提高，可有效避免了蒸鍍過程中靶材開裂導致薄膜不均勻的問題。

[0032]以上所述僅是本發(fā)明的較佳實施方式，故凡依本發(fā)明專利申請范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請范圍內。

說明書附圖(4)