本發(fā)明公開了一種用氟硅酸協(xié)同硫酸從含釩石煤礦中浸出釩的方法,將含釩石煤礦破碎、濕式磨礦至粒度小于0.15MM,磨礦得到的礦漿中水與含釩石煤礦的體積質(zhì)量比為1～3∶1,加入氟硅酸和硫酸進行釩的浸出,氟硅酸用量以100%質(zhì)量濃度的氟硅酸計算為含釩石煤礦質(zhì)量的5%～15%,硫酸用量為含釩石煤礦質(zhì)量的10%～25%,浸出過程溫度80℃-95℃,浸出時間2H～20H,浸出后經(jīng)液固分離得到含釩浸出液。浸出液用鐵粉還原三價鐵離子,用石灰和氨水將PH值調(diào)整到2.8-3.0后,經(jīng)溶劑萃取、氧化、加入氨水,得到多釩酸銨沉淀,多釩酸銨經(jīng)煅燒制備粉狀五氧化二釩產(chǎn)品。本發(fā)明具有如下的有益效果:1.用氟硅酸協(xié)同硫酸浸出含釩石煤礦中的釩,與單獨使用硫酸浸出含釩石煤礦中釩的工藝比較,可以節(jié)約硫酸用量5%-25%;2.用氟硅酸協(xié)同硫酸浸出含釩石煤礦中的釩,由于氟硅酸水解產(chǎn)生的氫氟酸能有效破壞含釩云母、高嶺土等硅鋁礦物的晶體結(jié)構(gòu),為硫酸浸出釩創(chuàng)造條件;3.所用的氟硅酸可以是工業(yè)副產(chǎn)品氟硅酸和含氟硅酸的工業(yè)廢水,為工業(yè)副產(chǎn)品氟硅酸和含氟硅酸的工業(yè)廢水開發(fā)出新的應(yīng)用與處理途徑;4.含釩石煤礦中釩的浸出率高。