本發(fā)明涉及化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種利用釩鐵細(xì)粉制備四氯化釩的方法。該方法包括：(1)將釩鐵細(xì)粉與石油焦平鋪于坩堝中，釩鐵細(xì)粉與石油焦的質(zhì)量比為1:4～10；(2)將剛玉坩堝置于石英反應(yīng)器內(nèi)，然后將石英反應(yīng)器置于加熱爐，通入氯氣與氮?dú)膺M(jìn)行氯化反應(yīng)，將氣體產(chǎn)物進(jìn)行冷凝、離心分離，得到粗四氯化釩；(3)將粗四氯化釩產(chǎn)品置于聚四氟蒸餾?冷凝裝置中并加入蒸餾水，攪拌反應(yīng)；(4)在130～140℃進(jìn)行一次蒸餾，冷凝產(chǎn)物的質(zhì)量為粗四氯化釩產(chǎn)品質(zhì)量的5～10％時(shí)，在150～160℃進(jìn)行二次蒸餾，冷凝產(chǎn)物的質(zhì)量為粗四氯化釩產(chǎn)品質(zhì)量50～75％時(shí)，冷凝產(chǎn)物即為四氯化釩產(chǎn)品。該方法簡(jiǎn)單、除雜效率高，產(chǎn)品純度高。