本發(fā)明涉及釩化工冶金技術領域，具體公開一種亞熔鹽提釩過程中釩酸鈉溶液中釩濃度的檢測方法。所述檢測方法包括如下步驟：取釩酸鈉溶液進行加熱處理，加入蒸餾水稀釋，并用硫酸調節(jié)pH至6.5?7.5；滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈紫紅色，靜置，加入尿素溶液，滴加亞硝酸鈉溶液還原過量的高錳酸鉀，加入指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定釩含量。本發(fā)明提供的檢測方法通過加熱溶解、稀釋及調節(jié)pH對釩酸鈉溶液進行預處理，并采用高錳酸鉀氧化硫酸亞鐵銨滴定法檢測溶液中的釩含量。滴定終點容易判斷，操作簡便，測定數據精密度好，準確性高，能較好地滿足生產工藝檢測需要。