本發(fā)明公開了一種銅納米顆粒/黑磷納米片復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，該復(fù)合材料包括載體黑磷納米片及負(fù)載在該載體上的銅納米顆粒；制法為先將黑磷和氫氧化鈉分散于有機(jī)溶劑中，制得混合液，將該混合液置于超臨界反應(yīng)釜中，在40～70℃、15～20MPa條件下反應(yīng)3～4h，制得黑磷納米片，隨后將該黑磷納米片與銅相溶液混合后，在50～60℃條件下反應(yīng)10～120min，制得復(fù)合材料。該復(fù)合材料應(yīng)用于電化學(xué)催化還原二氧化碳。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)為：該復(fù)合材料比表面積大，銅納米顆粒的負(fù)載量大，結(jié)晶性能及催化性能優(yōu)；制法簡單、成本低、環(huán)境友好；同時(shí)應(yīng)用于電化學(xué)催化還原CO₂，催化活性高、穩(wěn)定性強(qiáng)、具有較低的外加電壓。