本發(fā)明涉及碳化硼結(jié)構(gòu)調(diào)控及碳化硼/碳復合材料制備方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。所述制備方法包括以下步驟：將碳化硼粉體與助劑粉體充分混合、加壓成型后，進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000?1600℃，得到碳化硼/碳復合材料；通過控制加入的助劑的種類，以調(diào)控碳化硼三原子鏈與二十面體結(jié)構(gòu)的相對比例，助劑為Y2O3、BaTiO3、MgO、Fe3O4、Al2O3中一種或幾種。本發(fā)明制備碳化硼?碳復合材料，并且調(diào)控碳的D峰與G峰的強度，使之具有更好的材料硬度和韌性性能，并將碳良好的抗熱沖擊性能于碳化硼良好的耐高溫等離子體沖刷性能結(jié)合，大大加快了材料制備的生產(chǎn)周期，降低了生產(chǎn)成本，拓展碳化硼復合材料的應用前景。