一種WO₃/NaSO₄復(fù)合材料的制備方法，取分析純偏鎢酸銨溶于混合醇中配制成溶液A；向溶液A中加入分析純十二烷基硫酸鈉得混合溶液B；將混合溶液B倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后卻至室溫，將最終反應(yīng)物用無水乙醇洗滌，將洗滌后的物質(zhì)干燥得到WO₃/NaSO₄復(fù)合材料。本發(fā)明采用濕法合成方法中的溶劑熱法，通過把前驅(qū)體溶解在非水溶劑中，使得在液相或超臨界條件下，反應(yīng)物分散在溶液中并且變的更加活潑，從而有利于反應(yīng)的進(jìn)行。溶劑熱法制備的納米晶顆粒尺寸小、結(jié)晶度高、比表面積大。另外，本發(fā)明通過引入十二烷基硫酸鈉表面活性劑起到雙重作用，即調(diào)整形貌同時形成復(fù)合材料。