本發(fā)明涉及一種具有高比表面和晶化孔壁的介孔Co3O4/C復(fù)合材料及其制備方法，所述方法包括：將包含鈷源和碳源的乙醇前驅(qū)液與具有三維立方孔道結(jié)構(gòu)的介孔二氧化硅模板混合攪拌直至溶劑揮干，以通過一步納米灌注法使所述前驅(qū)液完全灌注至所述模板的介孔孔道中從而制得前驅(qū)體/模板復(fù)合物；將所述前驅(qū)體/模板復(fù)合物進(jìn)行熱處理以制得Co3O4/C/模板復(fù)合物；以及用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿去除所述Co3O4/C/模板復(fù)合物中的模板以制得所述介孔Co3O4/C復(fù)合材料。本發(fā)明的方法以具有Ia3d結(jié)構(gòu)的介孔二氧化硅（KIT-6）為模板，通過簡(jiǎn)單的一步納米灌注的方式將鈷源和碳源前驅(qū)液澆注到模板的介孔孔道中，通過一定的熱處理?xiàng)l件制備出高比表面積及孔徑分布較窄的介孔Co3O4/C復(fù)合材料。