本發(fā)明涉及復合電極材料技術領域，為解決現(xiàn)有OER電極催化材料成本高的問題，提供了三維石墨烯/金屬前驅(qū)體/MOF復合材料及其制備方法、應用，包括以下步驟：（1）在金屬鹽溶液中加入尿素和三維石墨烯，于密閉條件下，加熱反應，得到三維石墨烯/金屬前驅(qū)體；所述金屬鹽溶液中所包含的金屬離子選自Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺和Cu²⁺中的一種或兩種組合；（2）在對苯二甲酸溶液中加入三維石墨烯/金屬前驅(qū)體，于密閉條件下，加熱反應，得到三維石墨烯/金屬前驅(qū)體/MOF復合材料。本發(fā)明的復合材料多種金屬組合，性能形貌可控，既具有三維石墨烯的高導電性和柔性，又具有二維納米片高比表面積，高活性位點的優(yōu)勢，同時前驅(qū)體與MOF協(xié)同作用更提升了性能。