一種鈉離子電池二硒化鐵/硫摻雜石墨烯負極復(fù)合材料及其制備方法。制備方法是將硫源，含硒無機物，含鐵無機鹽以及檸檬酸或檸檬酸鈉溶解于氧化石墨烯溶液，逐滴加入水合肼形成淡黑色溶液后，將其加入水熱反應(yīng)釜中進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后自然冷卻，將反應(yīng)沉淀物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌、抽濾、干燥后即得到二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復(fù)合材料。該方法制備的二硒化鐵/硫摻雜石墨烯復(fù)合材料，二硒化鐵納米顆粒均勻分布于硫摻雜石墨烯表面，作為鈉離子電池負極材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能；本發(fā)明采用簡單的水熱法制備，實現(xiàn)了硫摻雜，氧化石墨烯還原以及其與二硒化鐵復(fù)合的同步進行，該制備工藝簡單，成本低廉，具有廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。