Cu-Cr-Zr系銅合金因其具有高強度、高導(dǎo)電以及優(yōu)異的耐磨損性能，被廣泛應(yīng)用于電氣化鐵路接觸導(dǎo)線、連續(xù)鑄造結(jié)晶器內(nèi)襯、高爐冷卻壁、異步牽引電動機轉(zhuǎn)子、電阻焊電極、大功率耐磨電觸頭以及集成電路引線框架等[1-3]。Cu-Cr-Zr系銅合金以Cu為基體金屬，通常含有0.15%~0.35%Cr，0.08%~0.25%Zr以及其他微量元素。多項強化機制的綜合作用(如固溶強化、細(xì)晶強化、第二相強化、時效強化等)使該類合金抗拉強度高于550MPa并具有較好的塑性加工性能，電導(dǎo)率大于80%IACS，抗軟化溫度高于400℃，耐磨損性能突出[4-8]。如牌號為OMCL-1的銅合金抗拉強度和電導(dǎo)率分別為592 MPa和82.7%IACS;牌號為NK120合金的抗拉強度和電導(dǎo)率分別為580MPa和80%IACS。Cu-Cr-Zr系合金是當(dāng)前高強度、高導(dǎo)電銅合金制備和研發(fā)所采用的主流合金體系[9-14]。本文從Cu-Cr-Zr系合金強化方式和強化機理、添加微量元素、新型凝固制備工藝和形變及熱處理技術(shù)等方面出發(fā)，分析了Cu-Cr-Zr系合金強度、導(dǎo)電率以及耐磨性等性能，總結(jié)了高強高導(dǎo)Cu-Cr-Zr系合金在新型制備工藝方面的研究進展，并討論了Cu-Cr-Zr系合金的各種強化技術(shù)與強化機理。最后指出了該類合金今后應(yīng)重點關(guān)注的研究方向。
1 Cu-Cr-Zr系合金強化方式與強化機理
1.1細(xì)晶強化
細(xì)晶強化是通過改變合金結(jié)晶過程中的凝固條件，或控制冷變形后合金的回復(fù)和再結(jié)晶過程，或利用脫溶反應(yīng)、粉末快速燒結(jié)、內(nèi)氧化等方法，以獲得細(xì)小的晶粒組織銅合金的合金強化手段之一[15,16]。該強化手段的理論依據(jù)是Hall-Petch公式，即，其中符號σ在不同場合下可以分別表示金屬或合金的屈服強度、疲勞強度等強度指標(biāo)，符號與k為常數(shù)，d為金屬或合金晶粒的平均尺寸。從Hall-Petch公式知，晶粒尺寸的減小使金屬或合金的強度大為提高。同時由于晶粒細(xì)化不會產(chǎn)生空位、夾雜等缺陷，因而對材料導(dǎo)電率影響不大。此外，細(xì)晶強化的突出優(yōu)點是在提高材料強度的同時并不降低其塑性，相反還能提高材料的塑性。這是因為晶粒細(xì)化后，材料內(nèi)部晶界的總面積變大，材料變形時晶界處位錯塞積所造成的應(yīng)力集中可以很好的得到緩解，從而推遲了微裂紋的萌生以及拓寬了已萌生裂紋的擴展路徑，因此材料于斷裂前可以實現(xiàn)較大的變形量[17,18]。
陳小紅等[19]通過感應(yīng)熔煉、鑄造、鍛造和冷拔變形制備了Cu-15Cr-0.1Zr原位復(fù)合材料并采用SEM 和TEM觀察分析纖維相組織形態(tài)的演變。實驗結(jié)果表明，Cu-15Cr-0.1Zr合金中Cr 相絕大部分以枝晶形式存在，尺寸為10-50μm; 有少量的以細(xì)小的共晶形式存在，尺寸為0.5μm左右。日本大阪大學(xué)崛茂德等[20]研究表明，將 Cu-Zr 系合金中Zr含量由0.1%提高到1.15%，由于Cu3Zr析出使固溶處理后晶粒尺寸由430μm降至20μm，合金顯微硬度提高15HV，而導(dǎo)電率降低15%IACS。
1.2固溶強化
固溶強化是通過向金屬或合金中添加微量元素使之溶入金屬或合金基體晶格產(chǎn)生晶格畸變，從而阻礙位錯運動來提高金屬或合金強度的強化手段。依據(jù)Mott-Nabbaro的理論公式，即，加入適量的元素，屈服強度會隨溶質(zhì)元素濃度的增加而增大。上述理論公式中，、k為常數(shù)，C為溶質(zhì)原子濃度，m為常數(shù)，決定于基體和合金元素的性質(zhì)，其數(shù)值介于0.5-1之間。引起固溶強化的機制包括彈性交互作用(柯垂?fàn)枤鈭F和史諾克氣團)、電交互作用、化學(xué)交互作用等。但是當(dāng)合金中形成固溶體時，合金的導(dǎo)電性能會降低，這是由于溶質(zhì)原子使溶劑晶格產(chǎn)生扭曲畸變，破壞了晶格勢場的周期性，從而增加了電子散射幾率，故電阻率會有所增高[21]。微量合金元素對銅電阻率的影響程度見圖1所示。從圖l可知，僅有少數(shù)元素如Zn、Al、Zr、Sn、Mn等的微量加入對銅電阻率的影響不大，大量元素會使銅合金導(dǎo)電率呈直線下降?？紤]到銅的導(dǎo)電率會受限制，銅中合金元素的加入量一般較低，應(yīng)控制在1wt%以下。所以單獨采用固溶強化對Cu-Cr-Zr系合金強度的提高有限，固溶強化通常與其它強化方法配合來使用[22]。
圖1 合金元素對銅電阻率的影響
Fig.1 Effect of elements on resistivity of copper
1.3形變強化
形變強化是通過對銅合金進行冷塑性變形，使銅合金基體內(nèi)部產(chǎn)生大量的各種晶體晶體缺陷，如位錯、空位等，從而提高其強度、硬度的強化方法。形變強化能使Cu-Cr-Zr系合金內(nèi)部的位錯大量增殖。大量的位錯在運動過程中彼此交割，形成割階或使位錯纏結(jié)產(chǎn)生位錯塞，進而使位錯的滑移或攀移變得困難，使銅的強度提高。如純銅經(jīng)形變強化處理后，其強度由軟態(tài)的250MPa左右增加到硬態(tài)380MPa左右。但形變強化會使合金的塑性也隨變形量的增加而逐步下降，銅合金導(dǎo)電率亦會有所下降。若隨后對合金采取回復(fù)或再結(jié)晶，其塑性會部分或全部地恢復(fù)。銅合金在獲得形變強化的同時，塑性和韌性的顯著降低不利于材料綜合性能的改善，因此，僅通過形變強化來提高銅合金的強度具有局限性[23]。故把形變強化和其它強化方法相結(jié)合來強化合金才是研究與開發(fā)高強高導(dǎo)電Cu-Cr-Zr系合金的可行方法。陳講彪等[24]采用形變原位復(fù)合的方法制備了Cu-Cr-Zr形變原位復(fù)合材料。研究結(jié)果表明，Cu-Cr-Zr合金經(jīng)室溫變形后，Cr相由鑄態(tài)的樹枝晶逐漸轉(zhuǎn)變成細(xì)纖維狀形，且應(yīng)變量越大，纖維越均勻細(xì)化;Cu-Cr-Zr形變原位復(fù)合材料抗軟化溫度能夠達到550℃。
1.4時效強化
時效強化手段是在銅中加入隨溫度降低固溶度會急劇下降的合金元素，并通過高溫固溶淬火處理，使合金元素在銅中形成過飽和固溶體，隨后進行時效處理，使過飽和固溶體分解，合金元素以一定粒子形式析出，并彌散分布在銅合金基體中形成沉淀相。析出的沉淀相有效地阻止晶界和位錯的移動，使銅合金強度增加[25,26]。但是，過飽和固溶體脫溶在過程中析出的粒子會對電子產(chǎn)生附加散射，使合金電阻率增加。不過總體而言，沉淀析出的第二相引起的點陣畸變對電子的散射作用要比銅基體中固溶原子引起的散射作用小，因而脫溶過程后合金依然能獲得較高的導(dǎo)電率。時效析出初期，析出物粒子直徑較小，析出粒子與基體共格時，位錯與粒子的交互作用為切割方式。依據(jù)Fleisher模式的理論公式，即，式中為臨界剪切應(yīng)力的增量，為母相的彈性模量，R為析出物半徑，b為位錯的柏氏矢量，f為析出相的體積分?jǐn)?shù)，為(母相晶格常數(shù)減去析出相晶格常數(shù))/(母相晶格常數(shù))。銅合金臨界剪切應(yīng)力會隨析出物粒子的體積分?jǐn)?shù)的增加而增大。在時效析出的中后期，析出物逐漸粗化，析出粒子與基體相的共格關(guān)系轉(zhuǎn)化為半共格或不共格，此時位錯與粒子的交互作用變?yōu)槔@過方式(Orowan模式)。綜上可知，時效強化的效果會隨析出相粒子的大小、數(shù)量、形態(tài)的變化而發(fā)生變化。通過控制時效工藝，形成合適的析出相組態(tài)，可獲得不同強度級別的銅合金。在銅合金中，時效后能夠產(chǎn)生析出第二相的元素有Ti、Co、P、Ni、Si、Mg和Fe等，析出相主要有 Fe2P、Cu3Zr、Cu2ZrMg、MgmPn和Fe2Ti等，析出相對銅合金強度和導(dǎo)電性的影響如表1所示。
湖南大學(xué)楊浩等[27]利用高分辨電子顯微鏡(HRTEM)及系列欠焦像出射波函數(shù)重構(gòu)技術(shù)，探明了在大氣環(huán)境下，Cu-Cr-Zr合金峰值時效時存在CuCrO2氧化物析出相。研究結(jié)果表明，Cu-Cr-Zr合金樣品中除早期的具有花瓣狀應(yīng)變場襯度的共格析出相外，另一類強化相為圓盤狀形貌的CuCrO2氧化物析出相。Batra等[28]發(fā)現(xiàn)Cu-Cr-Zr合金時效處理后，存在鑄造過程中保留下來的粗大Cr顆粒，同時還存在由過飽和固溶體分解產(chǎn)生的BCC納米析出相。
表1析出相對銅合金強度和導(dǎo)電率的綜合影響
Table 1 Complex effect of the strengthen phases affecting on strength and electrical conductivity of the copper alloy
2 添加微量元素
依據(jù)上述強化理論，在Cu-Cr-Zr系合金中添加低固溶度的合金元素，如Cr、Ag、Zr、Ni、Mg、Fe和稀土元素等，利用微合金化元素的強化效果，通過形變、時效或熱處理工藝，得到綜合性能優(yōu)良的銅合金。材料科學(xué)者對Cu-Cr-Zr系合金大量的研究表明，靠單一的添加元素來強化Cu-Cr-Zr系合金，雖然保持了合金的高導(dǎo)電性，但其強度及耐磨性指標(biāo)不是很理想，有的甚至存在高溫脆性開裂、抗軟化性能不佳、易于過時效等問題。于是人們通過優(yōu)化合金的成分設(shè)計，采用多元微合金化技術(shù)并結(jié)合凝固工藝等來克服上述問題[29]。
在Cu-Cr-Zr系合金中添加微量元素Mg，既能提高其強度和電導(dǎo)率，又能有效地防止合金過時效，延緩析出相的長大并降低析出相周圍的凝聚性應(yīng)力，進而提高Cu-Cr-Zr系合金的峰值強度。在Cu-Cr-Zr系合金中添加少量的Fe，能夠減慢沉淀析出的動力學(xué)速度，減小合金的淬火敏感性。合金中富Fe相的析出，有助于晶粒細(xì)化，使合金強度進一步提高。在合金中添加微量的Ni，能夠極大地提高合金的硬度而導(dǎo)電率下降不多;添加微量的P可以起到有效脫氧作用;添加微量的Si可以起到細(xì)化析出物作用，提高材料的抗軟化能力以及增加流動性。在Cu-Cr-Zr系合金中同時添加Si和Ni后，Ni與Si形成Ni2Si強化相，對合金的導(dǎo)電率影響不大[30]。北京有色金屬研究總院解浩峰等[31]系統(tǒng)探討了Ag，Sn，Mg，Si，RE 幾種合金化元素對Cu-0.3%Cr-0.1%Zr 合金力學(xué)性能和導(dǎo)電性能的影響。合金試樣經(jīng)940℃固溶處理1h 后淬火，冷拉拔至加工變形量為20%，分別在350，400，450，500 和550 ℃時效處理3.5h。測試結(jié)果表明，合金化元素提高合金強度的能力由大到小依次為Ag，Sn，Mg，RE，Si;而在提高電導(dǎo)率方面由強到弱則依次為Ag，RE，Mg，Sn，Si。Cu-Cr-Zr合金性能主要由析出相的尺寸、分布和數(shù)量決定，而不同合金化元素對Cu-Cr-Zr合金的強化機制以及時效后在基體中的存在狀態(tài)是造成性能差異的主要原因。
3 Cu-Cr-Zr系合金制備工藝
3.1快速凝固技術(shù)
快速凝固技術(shù)是Cu-Cr-Zr系合金常用制備技術(shù)之一。快速凝固技術(shù)是通過合金熔體的快速冷卻，非均質(zhì)形核被遏制，形成很大起始形核過冷度;或通過快速移動的溫度場作用，使合金發(fā)生高生長速率而凝固?？焖倌炭梢燥@著提高合金中Cr、Zr等元素在銅中的固溶度，見表2所示。快速凝固通過使合金快速冷卻，使Cu-Cr-Zr系合金高溫下的組織保留下來，其特點在于實現(xiàn)了元素固溶強化并且細(xì)化基體組織，消除偏析。Batawi[32]等人用噴射沉積結(jié)合形變熱處理制備了強度高達800MPa、電導(dǎo)率大于75%IACS的Cu-Cr-Zr合金?？焖倌碳捌涓倪M工藝逐漸成為當(dāng)前生產(chǎn)超高強度、高導(dǎo)電性的熱點。常用的快速凝固方法主要有旋鑄法、甩帶法、超聲氣體霧化法和噴射成形法，分別用于制取條帶、粉末和塊錠銅合金材料[33-36]。
表2快速凝固條件下合金元素在銅中的固溶度擴展
Table 2 Solid solubility expansion of alloy element in copper under rapid solidification
3.2定向凝固技術(shù)
定向凝固技術(shù)是采用特殊的冷卻和結(jié)晶方法使得合金晶體在凝固過程中向特定的方向生長，生成特定形態(tài)的組織，從而提高Cu-Cr-Zr系合金的綜合性能[37-39]。通過銅合金的定向凝固，使合金基體、增強相呈現(xiàn)較為規(guī)則的定向排列。定向凝固制備的銅合金材料組織為柱狀晶或者單晶，消除了橫向晶界，使得銅合金縱向的導(dǎo)電性和塑性得以大大提高。該技術(shù)特別適用于高強高導(dǎo)銅合金線材或棒材制備。
上海大學(xué)彭立明等以亞共晶 Cu-0.64Cr 合金為試驗材料，采用定向凝固技術(shù)獲得了直徑為16mm的自生復(fù)合銅合金接觸線樣品，定向凝固的Cu-Cr合金鑄態(tài)抗拉強度一般在300-350MPa，相對導(dǎo)電率為87%-95%IACS，經(jīng)拉拔(變形率為50%)后抗拉強度可提高到400-460MPa，相對電導(dǎo)率降低為80%-85%IACS。北京科技大學(xué)郭昌陽等[40]采用連續(xù)定向凝固制備了具有單向連續(xù)柱狀晶組織的Cu-0. 1C r、Ag-Cu等合金，所得合金桿坯具有表面光亮、組織致密、塑性優(yōu)異的共同特點。
3.3連續(xù)鑄造技術(shù)
連續(xù)鑄造技術(shù)是將熔融的銅合金不斷澆入特殊的結(jié)晶器中，已凝固的合金不斷從結(jié)晶器一段拉出，獲得特定長度鑄件的一種先進凝固手段。結(jié)晶器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)通常也就決定了所得合金鑄件的截面形狀。連續(xù)鑄造獲得的Cu-Cr-Zr系合金具有耐磨性均勻、易于切削、幾乎無氣孔與沙眼、相對密度較大、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點[41-44]。
劉志平等[45]用熱型連鑄工藝制備了具有纖維鏈狀顯微結(jié)構(gòu)的Cu-Cr合金絲，合金中Cr主要分布在胞(枝)狀Cu晶體之間，形成基體相與增強相均勻相間生長的自生復(fù)合組織。付亞波[46]通過水平連鑄及行星軋制短流程工藝制備了凝固組織均勻的Cu-Cr-Zr管材，所得成品導(dǎo)線的抗拉強度達到610 MPa、導(dǎo)電率85%IACS、單根盤重2500kg。
3.4 形變熱處理技術(shù)
形變熱處理技術(shù)是將塑性變形時的形變強化與熱處理時的相變強化相結(jié)合，使Cu-Cr-Zr系合金獲得優(yōu)異性能的一種綜合方法。目前普遍采用的形變熱處理工藝是固溶淬火→冷加工→分級時效→后續(xù)冷加工。固溶淬火目的是形成過飽和固溶體;冷加工的目的是增加銅合金中的位錯和空位并改變各種晶體缺陷在合金中的分布狀態(tài)，以增加分級時效時第二相粒子的形核率;分級時效使合金基體中形成大量的高彌散的第二相粒子以強化銅合金組織;后續(xù)冷加工則是進一步利用加工硬化來強化銅合金[47-50]。
鐘建偉等[51]對Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金采取固溶處理、冷軋以及隨后的時效處理工藝，并研究了形變及時效過程對其力學(xué)性能、導(dǎo)電性能及其組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。結(jié)果表明，Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金具有很強的時效強化效應(yīng);該工藝能提高Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金的力學(xué)性能而保持較高的導(dǎo)電性;在最佳的形變熱處理工藝條件下該合金的抗拉強度和屈服強度分別達到了527MPa、487MPa，伸長率為12.3%，電導(dǎo)率為82.0%IACS。Cu-Cr-Zr合金力學(xué)性能的提高與電學(xué)性能的小幅降低主要是由時效過程的固溶體貧化、基體的回復(fù)與再結(jié)晶以及新相的析出三個因素控制。Batra等研究了Cu-0.8Cr-0.08Zr中相的結(jié)構(gòu)和分布狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)其中有兩種相：一是粗大的未固溶的Cr，二是析出的有序體心Cr。宋練鵬等[52]研究了Cu-0.4~0.8Cr-0.4Zr-0.1~0.5Mg合金，將其固溶后經(jīng)過40%冷軋變形，然后在450℃時效6 h，由此測得合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為486MPa、443 MPa和9.3%，導(dǎo)電率為84.8%IACS。
4 結(jié)束語
近年來我國材料科學(xué)者對高強高導(dǎo)電Cu-Cr-Zr系合金的持續(xù)研究與開發(fā)，推動了我國電氣化鐵路接觸導(dǎo)線、連續(xù)鑄造結(jié)晶器內(nèi)襯等用銅合金制備技術(shù)的完善，相應(yīng)地建立了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的Cu-Cr-Zr系合金體系，加速了優(yōu)質(zhì)銅合金及其相關(guān)產(chǎn)品的國產(chǎn)化進程。新型凝固工藝如快速凝固技術(shù)、定向凝固技術(shù)、連續(xù)凝固技術(shù)等的應(yīng)用，降低了高強高導(dǎo)電Cu-Cr-Zr合金系列產(chǎn)品的制備成本。在Cu-Cr-Zr系合金大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的背景下，加強銅合金基礎(chǔ)理論研究和制訂相應(yīng)合理的制備工藝以保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性就顯得十分重要。今后，從事Cu-Cr-Zr系合金開發(fā)的科研人員需要重點解決以下兩個方面的關(guān)鍵技術(shù)問題。
(1) 加強Cu-Cr-Zr系合金多元微合金化的基礎(chǔ)理論研究以指導(dǎo)該類合金的成分優(yōu)化設(shè)計。依據(jù)理論合理調(diào)整銅基體和合金元素的種類及含量，以滿足不同行業(yè)不同場合對高強高導(dǎo)電Cu-Cr-Zr系合金材料的不同性能要求。
(2) 加強Cu-Cr-Zr系合金凝固過程理論的研究，并可利用計算機模擬的輔助，達到合理控制工藝參數(shù)與有效預(yù)測合金的顯微組織的目的。制定新型凝固技術(shù)的工藝標(biāo)準(zhǔn)，促進新型凝固技術(shù)在Cu-Cr-Zr系合金領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。
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聲明：
“高強高導(dǎo)Cu-Cr-Zr系合金制備工藝的研究進展” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：昆明貴金屬研究所稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國家重點實驗室
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