本發(fā)明屬于鈉離子電池負極材料技術領域，公開了一種二硫化鐵/氧化石墨烯/氮摻雜多壁碳納米管復合材料及其制備方法和應用。首先將氮摻雜多壁碳納米管溶解于乙二醇，并加入聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯溶液，超聲得到體系均勻的混合液A；另外將六水三氯化鐵與硫代乙酰胺溶解于去離子水中，攪拌均勻，再加入水合肼，繼續(xù)攪拌得到混合液B；然后將混合液A加入到混合液B中，轉移到水熱釜中反應；抽濾分離沉淀物，用去離子水和乙醇洗滌，干燥得到復合材料。具有神經網絡結構的氮摻雜多壁碳納米管和具有三維層狀結構的氧化石墨烯的加入進一步提高了材料表面導電性以及緩沖了二硫化鐵在充放電過程中的體積膨脹，顯著改善了材料的倍率性能和循環(huán)性能。