本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合碳納米管材料及其制備方法和應(yīng)用，將碳基材料和過(guò)渡金屬化合物復(fù)合，研制出一種新型的復(fù)合材料，屬于電化學(xué)新材料的技術(shù)領(lǐng)域，制備方法包括如下步驟：1）取TATAT、Ni(NO₃)₂?6H₂O、碳納米管、DMF以及去離子水混合，超聲攪拌之后進(jìn)行微波反應(yīng)以及高溫回流，最后洗滌、烘干得到Ni?MOF?CNT復(fù)合材料；2）取步驟1）制得的Ni?MOF?CNT復(fù)合材料在高溫下煅燒，冷卻后得到NC?Ni?CNT復(fù)合材料；3）取步驟2）制得的NC?Ni?CNT復(fù)合材料和硫代乙酰胺混合，超聲攪拌之后密封、進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束之后冷卻、洗滌、干燥得到NC?Ni₃S₄?CNT復(fù)合材料；與碳基超級(jí)電容器和贗電容電容器相比較，這種復(fù)合材料可以實(shí)現(xiàn)更高的比電容、庫(kù)倫效應(yīng)、更好的循環(huán)穩(wěn)定性和更優(yōu)異的能量密度。