1引言
目前合質(zhì)金中Ag分析常規(guī)使用火試金重量法和EDTA測定法測定[1]，樣品用火試金富集，稱取貴金屬合粒重，認為合粒是由金、銀兩種元素組成，合粒用硝酸溶解，則溶解前后合粒之差就是銀的含量。但在某些情況下采用這種方法測定并不準確，有時會出現(xiàn)灰吹重量增加的現(xiàn)象。當Sb、Bi、Te等雜質(zhì)高時，分金效果不佳[2];其次，火試金法需要用合成金銀標樣也會影響測定結(jié)果。ICP光譜儀具有線性范圍寬、快速、靈敏度高等特點[3-4]，因此通過實驗建立了用ICP-AES法測定高銀合質(zhì)金中銀量的分析方法，其操作過程簡單，測定結(jié)果準確可靠。
2實驗儀器與試劑
2.1 ICP原子發(fā)射光譜儀：型號為icp6300
2.2 分析天平：感量0.0001g
2.3 鹽酸
2.4 硝酸
2.5 硝酸銨溶液：5g/l
試劑均為分析純，實驗用水為蒸餾水
3實驗與討論
3.1 通過實驗確定ICP光譜儀的測定參數(shù)
經(jīng)儀器分析參數(shù)的最優(yōu)化實驗，最后選擇的分析條件見表1
表1 儀器工作參數(shù)
3.2 試樣處理實驗
ICP日常分析合質(zhì)金中其他雜質(zhì)元素，測定簡單快速，但是并不測定Ag元素。因為單純用王水溶樣，王水中的HCl會和合質(zhì)金中的銀反應生成AgCl沉淀或膠體[5]，無法準確分析銀含量，如果能夠找到合適的溶樣方法，使銀離子溶解在溶液中，轉(zhuǎn)變成可測離子，那么這將大大提高檢測速度和準確度，為分析帶來極大的方便。為此本文主要采取了三種溶樣方法進行實驗。
3.2.1 稱樣量實驗
稱取合質(zhì)金樣品1#，稱樣量從0.5克到0.05克逐步遞減。采用10mL王水溶解，用ICP發(fā)射光譜儀進行測定.
表2 稱樣量實驗結(jié)果
3.2.2 補加鹽酸實驗
用10mL王水溶樣時補加HCl，應用絡(luò)合效應使AgCl沉淀溶解[6]，通過依次增加加入鹽酸的量，分別測定銀含量。
表3 補加鹽酸實驗結(jié)果
3.2.3 添加硝酸銨實驗
王水溶樣時補加硝酸銨，使少量的AgCl沉淀與銨根離子絡(luò)合生成銀氨絡(luò)離子，通過依次增加加入硝酸銨的量，分別測定銀含量。
表4 補加硝酸銨實驗結(jié)果
從表4可知，當硝酸銨增加到30 mL以上，Ag測定結(jié)果達到穩(wěn)定，且重現(xiàn)性好。
3.2.4 結(jié)果
由以上實驗結(jié)果可以看出，采用合適的溶樣方法，Ag分析結(jié)果較吻合。但減少稱樣量，樣品代表性不夠;加入硝酸銨輔助溶樣又引入了新的基體，而通過補加鹽酸溶樣的方法簡便快速，因此本文選擇補加20 mL鹽酸的溶樣方法。
3.3實驗方法
準確稱取0.5000g試樣于100mL燒杯中，加入10mL王水后，補加20mL的鹽酸，在電爐上低溫加熱溶解完全。取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，定容搖勻后測定。
為了進一步驗證方法的準確性再選擇另一樣品2#進行試驗。具體情況如下表5。
表5 補加鹽酸實驗結(jié)果
通過實驗可知，樣品2#采用補加鹽酸的溶樣方法，當鹽酸的用量大于20 mL以上時，Ag測定結(jié)果達到穩(wěn)定，且重現(xiàn)性好。
3.4 加標回收
準確稱取0.5000克合質(zhì)金樣品1#三杯、樣品2#四杯，分別加入不同量銀標準溶液，結(jié)果見表6和表7。
表6 樣品1#加標回收實驗
表7 樣品2#加標回收實驗
從上述兩表中可知用王水輔助鹽酸溶樣時，樣品中Ag含量在0.6%以下時，Ag的回收率在90.0%～96.7%之間，由此可見此方法可以準確測定銀含量在0.6%以下的合質(zhì)金。
3.5 方法精密度
以樣品1#，和樣品2#分別平行測定10次，結(jié)果表明，方法具有良好的精密度。結(jié)果見表8
表8精密度實驗結(jié)果
4結(jié)語
本方法操作簡單、快速，可以準確測定合質(zhì)金中0.6%以下的銀含量，有效節(jié)省分析時間，為今后合質(zhì)金中銀量的測定提供了一種新的分析方法。并且在ICP-AES測定合質(zhì)金中雜質(zhì)時避免生成AgCl沉淀堵塞霧化器，有效地保護了儀器，減少了維護儀器的費用和時間，是一種值得推廣的分析方法。
參考文獻
[1] 馬紅巖. 原子吸收光譜法測定粗銅中金和銀[J]. 現(xiàn)代商檢科技，1993 (05) ：38-40.
[2] 徐存生. 火試金分析工作實踐[J]. 黃金，1997 (09)：53-56.
[3] 朱仁甫. ICP-AES法同時測定錫青銅QSn4-4-4中主成份Sn、Zn、Pb[J]. 銅加工，2012(01)：48-52.
[4] 辛仁軒. 等離子體發(fā)射光譜分析[M],北京: 化學工業(yè)出版社，2005：225-229.
[5] 孫瑩. 火-濕法結(jié)合測定合質(zhì)金品位 [J]. 黃金，1995 (02)：52-53.
[6] 劉珍. 化驗員讀本[M],北京:化學工業(yè)出版社,2003:282-284.
聲明：
“ICP-AES測定高銀合質(zhì)金中的銀” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：江西銅業(yè)集團公司貴溪冶煉廠
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