本發(fā)明涉及一種BiOBr/Bi2O3異質(zhì)結(jié)復(fù)合催化劑的制備方法，屬于復(fù)合材料領(lǐng)域和光催化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)在Bi2O3表面原位水解合成BiOBr，形成表面為層狀3D納米結(jié)構(gòu)的BiOBr/Bi2O3?？赏ㄟ^(guò)調(diào)整體系的pH及Bi2O3與HBr的摩爾比來(lái)調(diào)整復(fù)合催化劑中BiOBr的負(fù)載量。實(shí)驗(yàn)表明，在調(diào)整體系的pH=4-8，Bi2O3與HBr的摩爾比為1 : 1.4~1 : 2時(shí)，復(fù)合催化劑BiOBr/Bi2O3中BiOBr的負(fù)載量在65~85%之間，且BiOBr在這個(gè)負(fù)載范圍內(nèi)，表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化性能，在廢水處理和有機(jī)污染物的降解方面有應(yīng)用前景。另外，該催化劑很容易分離，經(jīng)過(guò)三次循環(huán)使用之后并沒(méi)有明顯的損失。