本發(fā)明提供了一種同時制備高純度二氟磷酸和高純度二氟磷酸鋰的方法，該方法包括以下步驟：S1.將二氯磷酸與氟氮混合氣體接觸反應(yīng)后蒸餾，收集餾分，得到高純度二氟磷酸；S2.將步驟S1所得高純度二氟磷酸加入有機鋰的溶液中反應(yīng)，過濾后，得到含有二氟磷酸鋰的濾液；S3.將步驟S2所得濾液負壓濃縮后，加入非極性溶劑結(jié)晶，過濾，得到濾餅，干燥所述濾餅，即得所述的高純度二氟磷酸鋰。利用本制備方法制取的高純度二氟磷酸鋰，純度≥99.98％，游離酸≤100ppm，不溶物≤100ppm，水分≤5ppm，SO₄^2?≤5ppm，Cl^?≤1ppm，金屬離子雜質(zhì)的含量之和≤1ppm。