本發(fā)明涉及一種磷酸二氫鋰的合成方法,屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。在反應(yīng)器中使磷酸與鋰化合物在水溶液中進(jìn)行接觸反應(yīng),邊反應(yīng)邊攪拌,至反應(yīng)終點(diǎn)PH值為1.0～4.0,得磷酸二氫鋰水溶液,加熱濃縮磷酸二氫鋰水溶液至飽和,將該水溶液加入萃取劑,攪拌,對(duì)磷酸二氫鋰進(jìn)行萃取結(jié)晶,過濾、烘干得到磷酸二氫鋰晶體。所述的萃取劑為溶解磷酸的溶解度與溶解磷酸二氫鋰的溶解度之比為1～5的溶劑。萃取劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙三醇中的一種或者幾種的混合。在飽和溶液中添加萃取劑萃取結(jié)晶,克服了蒸發(fā)結(jié)晶晶體顆粒大的缺點(diǎn),并且結(jié)晶、洗滌一步完成,簡化了合成步驟,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。