本發(fā)明公開了一種利用水/溶劑熱法制備鈦鈮復(fù)合氧化物的方法及其在鋰離子超級電容器中的應(yīng)用，所述方法如下步驟：（1）按照鈦鈮氧化物TiNb2O7的化學(xué)計量比，稱取相應(yīng)的鈦源和鈮源溶解在水/有機溶劑體系中，然后放置于以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH在0.5~2.5之間，攪拌0.5~24h；（2）將盛有上述混合物的反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器或者電熱烘箱中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間進行水/溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將溶液過濾水洗干燥后，即可得到TiNb2O7的前驅(qū)體；（3）將TiNb2O7的前驅(qū)體材料置于高溫爐內(nèi)充分反應(yīng)后，隨室溫冷卻，即可得到所需的鈦鈮復(fù)合氧化物TiNb2O7。本方法制備的鈦鈮復(fù)合氧化物TiNb2O7有著優(yōu)秀的電化學(xué)性能，在其用做鋰離子電池負(fù)極材料時有著較高能量密度、優(yōu)異的安全性能。