本發(fā)明公開了一種含鋯的耐高溫雜化樹脂及其制備方法。該樹脂以苯乙炔、三氯乙烯、有機(jī)鋰及鹵化鋯為原料，在惰性氣體的保護(hù)下分二步反應(yīng)制備而得。第一步：在惰性氣體保護(hù)下，將三氯乙烯和苯乙炔的混合物與有機(jī)鋰反應(yīng)得到乙炔基雙鋰和苯乙炔基鋰；第二步：在惰性氣體保護(hù)下，將第一步生成的乙炔基雙鋰和苯乙炔鋰混合物與鹵化鋯發(fā)生反應(yīng)，后處理得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)單官能團(tuán)的苯乙炔基鋰與雙官能團(tuán)的乙炔基雙鋰的摩爾比，很容易地控制聚合物的分子量、交聯(lián)密度和鋯的含量，從而達(dá)到聚合物性能可調(diào)整性的目旳。本發(fā)明使用的原料來源易得，操作工藝簡(jiǎn)單可行。制得的聚合物為黑色低粘度液體至粘稠狀固體，易溶于各類普通有機(jī)溶劑，可作為耐高溫復(fù)合材料、陶瓷前驅(qū)體、耐高溫涂層等，在國(guó)防、航空、航天等高端領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用前景。