本發(fā)明提供了一種四氧化三鈷/氧化鎂?鈦復合電極及其制備方法和應(yīng)用、含氨氮廢水的處理方法，屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的四氧化三鈷/氧化鎂?鈦復合電極，包括鈦基板和位于所述鈦基板表面的活性涂層；所述活性涂層包括Co₃O₄/MgO復合納米顆粒、固化劑和導電劑；所述Co₃O₄/MgO復合納米顆粒、固化劑和導電劑的質(zhì)量比為(1～10)：1：(0～1)。本發(fā)明提供的復合電極應(yīng)用于含氨氮水體中，能高效快速地電催化氧化氨氮為氮氣，減少硝酸鹽帶來的二次污染，降低水體的總氮；能夠高效去除水中氨氮；而且適用于不同pH條件，可直接用于自然水體和污水中氨氮的去除，不需要調(diào)整pH值。