本發(fā)明公開(kāi)了一種制備α，α－二甲基苯乙酸的方法，包括如下步驟：(1)將POCl3與異丁酸混合后通入氯氣，在80～145℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)后處理分離出α－氯代異丁酸；異丁酸、POCl3和氯氣的摩爾比是1∶0.02～0.08∶1.2～1.8；(2)將AlCl3與苯混合后加入α－氯代異丁酸，在30～55℃進(jìn)行烷基化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)后處理得到α，α－二甲基苯乙酸；α－氯代異丁酸、苯和AlCl3的摩爾比是1∶5～8∶1～3。本發(fā)明方法廢氣中僅含有HCl，可以回收制備鹽酸循環(huán)使用，廢水可制備聚合氯化鋁用作水處理的凝聚劑。本發(fā)明合成方法三廢治理量小且易治理、工藝流程簡(jiǎn)單、成本低、反應(yīng)收率高，更適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。