一種偶氮二異丁腈的制備方法,是對(duì)包括丙酮氰醇和水合肼生成二異丁腈,在反應(yīng)中可套用混合廢水,及通氯氣氧化生成偶氮二異丁腈的二步反應(yīng)進(jìn)行工藝改進(jìn)。即是控制第一步反應(yīng)中套用的縮合廢水pH值是4-5;對(duì)第二步反應(yīng)采用二套氧化裝置交替進(jìn)行通氯反應(yīng)和對(duì)釋放的余氯進(jìn)行負(fù)壓吸收并循環(huán)綜合利用;并用10%次溴酸鹽溶液控制氧化反應(yīng)終點(diǎn)。使反應(yīng)總產(chǎn)率提高達(dá)82%以上,氯氣利用率提高達(dá)81-86%左右。二步反應(yīng)生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單,便于控制,生產(chǎn)安全,減少三廢,是一種具有較高總收率和氯氣利用率的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法。