本發(fā)明公開了一種微球狀Bi₃O₄Cl/BiOI復(fù)合物的制備及應(yīng)用。該方法包括將碘化鉀溶液滴入含有硝酸鉍和Bi₃O₄Cl的乙二醇溶液，加熱反應(yīng)后得到Bi₃O₄Cl/BiOI復(fù)合物。本發(fā)明提出的制備方法不涉及重金屬離子和高分子模板劑，不會(huì)造成二次污染，制備方法相對簡單并充分發(fā)揮了原位生長法的優(yōu)勢，制備出的復(fù)合物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)穩(wěn)定，對甲基橙的催化活性高，有望于工業(yè)廢水處理上的運(yùn)用。