本發(fā)明涉及一種試樣中氫氰酸和氯離子含量的測定方法。其試樣采用氰化物取代含氯有機(jī)物上的氯原子后產(chǎn)生的含氫氰酸和氯離子的工業(yè)廢水或?qū)嶒?yàn)廢水，或者采用同時(shí)含有氫氰酸和氯離子，并且含有不干擾氫氰酸和氯離子含量測定的弱酸根的試樣，先進(jìn)行氫氰酸含量的測定，后進(jìn)行氯離子含量的測定，以同時(shí)對廢水中氰根和氯離子的含量進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確、快速的測定。該測定方法其所測得的氰氫酸含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.030～0.053，變異系數(shù)為0.73%～1.40%，平均回收率為99.89%；氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.043～0.072，變異系數(shù)為0.36%～0.57%，平均回收率為99.34%。