本發(fā)明公開了一種表氯醇的分離方法及裝置，具體為：分離工藝在低溫，真空狀態(tài)下進行，去除雙氧水后的反應(yīng)液進入第一精餾塔，輕組分進入分離罐分離。第一精餾塔重組分進入第三精餾塔，輕組分甲醇及少量水和表氯醇進入反應(yīng)系統(tǒng)進行循環(huán)利用，重組分進入傾析器；傾析器上層進入第四精餾塔，塔釜重組分作為廢水進行處理、排放；傾析器下層進入第五精餾塔，塔頂輕組分進入第四精餾塔脫除，塔釜重組分進入第六精餾塔；第六精餾塔塔頂輕組分即為表氯醇產(chǎn)品，重組分進行處理、排放。本發(fā)明方法有效避免了表氯醇發(fā)生水解，收率高，綠色經(jīng)濟，可以有效地降低能量消耗，適合大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。