本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種水相法制備1H?四氮唑乙酸及其衍生物的方法，其工藝路線(xiàn)如下：1）將疊氮乙酸乙酯或疊氮乙酸甲酯、氰化鈉溶于水中，加入一定量的相轉(zhuǎn)移催化劑，在60~100℃溫度反應(yīng)5~24h，反應(yīng)結(jié)束后，體系降溫靜置分層得油層；2）向上述所得油層加入一定量濃度的酸，體系回流反應(yīng)5?48h，反應(yīng)結(jié)束，體系降溫至一定溫度，離心出料，干燥即得1H?四氮唑乙酸。本發(fā)明的體系在水相反應(yīng)，大大降低了反應(yīng)的安全風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)中間產(chǎn)物為1H?四氮唑乙酸甲酯，經(jīng)酸化、水解后的產(chǎn)品，其反應(yīng)原子經(jīng)濟(jì)性強(qiáng)，大大減少了含醇廢水，降低了環(huán)保處理壓力。