本發(fā)明涉及廢水凈化技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，是一種去除液相難降解有機污染物的復合薄膜及其合成方法。復合薄膜包括聚偏氟乙烯/多壁碳納米管/聚乙二醇復合底膜、MXene雜合Fe2O3納米粒子活性層、纖維素表層覆蓋膜。通過相轉(zhuǎn)化的方法使聚偏氟乙烯/多壁碳納米管/聚乙二醇連續(xù)相的高分子溶液轉(zhuǎn)變?yōu)檩^穩(wěn)定的復合薄膜；采用一步水熱法制備MXene@Fe2O3雜合納米粒子粉末，經(jīng)攪拌、超聲后形成均勻分散液，再通過真空抽濾使MXene@Fe2O3活性層與聚偏氟乙烯/多壁碳納米管/聚乙二醇復合底膜緊密結(jié)合；最后在活性層上方通過真空抽濾的方法附著一層纖維素薄膜，得到具有高效脫除難降解有機物的復合薄膜。