一種磷化鈷三維片花的制備方法，向燒杯中加入乙二醇，再加入可溶性鈷鹽，攪拌直至固體完全溶解，形成澄清透明溶液；然后向澄清透明溶液中加入環(huán)己醇，繼續(xù)攪拌至形成均一溶液；再將均一溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入白磷，然后把聚四氟乙烯內(nèi)襯密封到不銹鋼模具中，并置于恒溫烘箱加熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后，隨烘箱冷卻到室溫，然后離心分離，得粗產(chǎn)品；然后依次分別用蒸餾水、無水乙醇和苯對粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌，最后將洗滌后的產(chǎn)品真空干燥，得到磷化鈷三維片花，所得磷化鈷三維片花具有良好的光催化降解染料廢水性能，本發(fā)明成本低，原料易得，無需表面活性劑，重復(fù)性好，制備工藝簡單，綠色環(huán)保，便于擴(kuò)大生產(chǎn)。