本發(fā)明涉及一種水樣中五價(jià)砷的定量檢測方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，包括以下步驟：配制梯度濃度的單硫代砷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定單硫代砷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在特征波長下的吸光度，基于單硫代砷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的五價(jià)砷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；取待測水樣調(diào)節(jié)為酸性，然后加入過量的負(fù)二價(jià)硫化物進(jìn)行混合并反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后對待測水樣進(jìn)行氮?dú)獯得?、定容，得到待測溶液；測試待測溶液在特征波長下的吸光度并帶入至標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到待測溶液中的五價(jià)砷濃度。本發(fā)明能夠直接的測定水樣中五價(jià)砷的含量，樣品預(yù)處理過程簡單，所需時(shí)間短，可實(shí)現(xiàn)水樣中五價(jià)砷的快速檢測，并且分析過程不受水樣中含有的三價(jià)砷以及其他共存離子干擾，測定結(jié)果精確度和準(zhǔn)確度高。