本發(fā)明提供了一種檢測食用菌中麥角硫因含量的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中待測食用菌包括鮮樣或干樣，針對鮮樣以及干樣針對性選擇提取溶劑，其中，鮮樣采用的提取溶劑為甲酸?甲醇溶液、甲酸?水溶液或甲酸?甲醇?水溶液，干樣采用的提取溶劑為甲醇?水溶液，并采用超聲或振蕩提取法，操作簡單，提取效果好，之后利用親水相互作用色譜?超高效液相法(HILIC?UPLC)分析提取液中麥角硫因的含量，可以實(shí)現(xiàn)待測食用菌中麥角硫因含量的準(zhǔn)確、快速測定。此外，本發(fā)明提供的方法重復(fù)性好、分離度高。