本發(fā)明屬于重金屬檢測技術領域，公開了一種檢測零價鈀的有機小分子探針及其制備方法。所述有機小分子探針的化學結構如式(I)所示。所述制備方法為：將試鹵靈鈉鹽、有機溶劑和三乙胺攪拌混合均勻，然后滴加氯甲酸烯丙酯，室溫反應后萃取，濃縮有機相，即可得到所述檢測零價鈀的有機小分子探針。本發(fā)明有機小分子探針的合成只需要一步，并且后處理過程簡單，易于操作，產(chǎn)物易得。可實現(xiàn)純水相體系中重金屬鈀的紫外和熒光雙響應檢測，具有響應快速、特異性高的優(yōu)點，在化工、環(huán)境、生物醫(yī)藥等領域具有廣闊的應用前景。