一種用于測量表面偏聚揮發(fā)量的試樣架及其使用方法。利用感應線圈和熱敏元件相結(jié)合的方式進行原位加熱和溫度控制，采用高純鉑金片收集揮發(fā)溶質(zhì)或雜質(zhì)，利用低溫介質(zhì)通入夾持裝置進行冷卻從而有效冷卻鉑金片并冷凝揮發(fā)出的溶質(zhì)或雜質(zhì)，借助于分析室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)臺使鉑金片處于測試位置，可直接測得揮發(fā)元素的種類、濃度及先后順序。本發(fā)明的試樣架可實現(xiàn)原位加熱和溫度準確控制；可直接利用設備自身的液氮冷卻系統(tǒng)或通入其他低溫介質(zhì)；采用的鉑金片自身物理和化學性質(zhì)穩(wěn)定，借助于設備自帶的氬離子清潔功能，可實現(xiàn)鉑金片的反復利用。本發(fā)明試樣架，可用作精度高、超高真空環(huán)境、測量室空間有限的先進儀器設備的測量附件，具有良好的應用前景。