本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種廢水中重金屬Pb的測(cè)定方法。一種廢水中重金屬Pb的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1)制作Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線；(2)取廢水水樣100mL放入燒杯中，加入濃硝酸5mL，在電熱板上加熱消解；(3)當(dāng)水樣蒸至85mL，再加入5mL濃硝酸和2mL雙氧水，繼續(xù)于電熱板上加熱消解；(4)當(dāng)水樣蒸至剩余70mL，取下來冷卻，待冷卻后，加入2mL10％的氯化銨和10mL?3mol/L的HCl，裝入比色管中，定容到100mL，若溶液比較混濁，則先過濾再測(cè)定；(5)用原子吸收光譜法測(cè)定并記錄數(shù)據(jù)結(jié)果，將測(cè)定結(jié)果代入Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線，計(jì)算，即可得廢水中重金屬Pb的含量。本發(fā)明的方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定Pb的含量；本發(fā)明的方法可操作性強(qiáng)，成本低廉。