本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種同時(shí)分離、測(cè)定鹽酸帕洛諾司瓊及其雜質(zhì)的方法。該方法采用以表面涂敷直鏈淀粉?三(3,5?二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為填充劑的色譜柱，以乙腈、正丁醇和二乙胺的混合溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫分離。該方法最多可以同時(shí)分離、測(cè)定分離鹽酸帕洛諾司瓊及其3種異構(gòu)體雜質(zhì)及1種工藝雜質(zhì)，專屬性好，且有優(yōu)良的分離性能和耐久性，拖尾因子和理論踏板數(shù)均能達(dá)到非常好的效果。