本發(fā)明屬于海洋化學(xué)工程技術(shù)，具體涉及一種測(cè)定殼聚糖與殼寡糖混合物的脫乙酰度的方法。將待檢測(cè)的樣品（10-20mg）用稀鹽酸溶解，同時(shí)以全脫乙酰化殼寡糖為內(nèi)標(biāo)，分別測(cè)定在199nm的紫外光下吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品脫乙酰度。本發(fā)明方法與傳統(tǒng)的殼聚糖脫乙酰度方法相比，采用以全脫乙?；瘹す烟亲鳛閮?nèi)標(biāo)，可以準(zhǔn)確測(cè)定殼聚糖與殼寡糖混合物樣品的脫乙酰度，相對(duì)誤差控制在0.5%以內(nèi)。