本發(fā)明公開了一種尺寸可控的納米線微電極及其制備方法與應(yīng)用。該制備方法包括如下步驟：1)在基底表面鍍上一層金屬，得金屬層-基底復(fù)合結(jié)構(gòu)；2)將導(dǎo)線的一端固定復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬層的表面，得導(dǎo)線-金屬層-基底復(fù)合結(jié)構(gòu)；3)將復(fù)合結(jié)構(gòu)中的金屬層和金屬層表面的導(dǎo)線包埋，得包埋層-導(dǎo)線-金屬層-基底復(fù)合結(jié)構(gòu)；4)對復(fù)合結(jié)構(gòu)中未固定導(dǎo)線一端的端面切片拋光，即可得到所述微電極。本發(fā)明方法采用超薄切片儀可切割修整出光滑整齊的邊緣及金屬線，通過切面可重復(fù)再現(xiàn)的獲得潔凈的端面，具有尺寸可控、重復(fù)性強、成功率高等優(yōu)點，通過對本發(fā)明進一步的修飾可實現(xiàn)特定物質(zhì)的分析，如原位電化學(xué)沉積納米鉑顆粒，實現(xiàn)細胞刺激釋放H2O2的檢測。