一種Sb2(Sex, S1-x)3合金薄膜及其制備方法，屬于半導(dǎo)體材料與器件制備領(lǐng)域，解決現(xiàn)有Sb2Se3和Sb2S3薄膜禁帶寬度和能帶位置固定的問題，以實(shí)現(xiàn)禁帶寬度和能帶位置的連續(xù)可調(diào)，得到禁帶寬度和能帶位置更加合適的無機(jī)半導(dǎo)體材料。本發(fā)明的Sb2(Sex, S1-x)3合金薄膜，由Sb2(Sey, S1-y)3合金粉末作為蒸發(fā)源或者Sb2Se3粉末和Sb2S3粉末作為蒸發(fā)源，通過近空間升華法在襯底上制得，其化學(xué)表達(dá)式為Sb2(Sex, S1-x)3，其厚度小于或等于3μm。所述Sb2(Sex, S1-x)3合金薄膜的制備方法，包括制備蒸發(fā)源步驟和蒸發(fā)沉積合金薄膜步驟。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、沉積速率高、生產(chǎn)成本低，制備出來的合金薄膜均勻致密、結(jié)晶度高，其禁帶寬度在1.20eV到1.70eV之間連續(xù)可調(diào)，可用于制備合金薄膜太陽(yáng)能電池、光電探測(cè)器等光電器件。