本發(fā)明涉及一類新型紅外非線性光學(xué)晶體及其制備方法,屬于無機(jī)材料領(lǐng)域。本發(fā)明采用高溫?zé)o機(jī)固相一步合成法進(jìn)行合成。合成條件:在950℃下反應(yīng)4天。在本發(fā)明中,新型紅外非線性光學(xué)晶體Ln4InSbS9結(jié)晶于四方手性空間群P41212或P43212。其結(jié)構(gòu)含有一維無限螺旋鏈:[In2Sb2S11]10-,鏈間填充稀土離子。InS4四面體共頂點(diǎn)得到二聚體In2S7,SbS3三角錐共邊形成得到二聚體Sb2S4,Sb-S鍵連接Sb2S4二聚體和In2S7二聚體形成獨(dú)特的一維無限螺旋鏈結(jié)構(gòu)。本發(fā)明已成功地合成Ln4InSbS9的單晶和純相。非線性光學(xué)測(cè)試表明,La4InSbS9和Sm4InSbS9在波長(zhǎng)為2.05的激光照射下,觀察到SHG效應(yīng),大約是經(jīng)典非線性光學(xué)材料磷酸鈦氧鉀KTP的4和2倍。本發(fā)明獲得的非線性光學(xué)晶體材料的合成方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,產(chǎn)物具有化學(xué)物相單一,均勻性好,具有潛在的紅外非線性光學(xué)應(yīng)用價(jià)值。