本發(fā)明公開了一種MoS₂/ZnO析氫催化劑的制備與應(yīng)用，包括以下步驟：1)將一定量的鉬酸鈉（Na₂MoO₄·2H₂O），硫脲(H₂NCSNH₂)依次加到去離子水中，超聲25min得到混合均勻的溶液，將混合溶液加入一定量的檸檬酸(C₆H₈O₇)，攪拌10min得到澄清溶液；2）將澄清溶液轉(zhuǎn)移到100ml的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；3）反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行離心洗滌，然后放在烘箱中干燥處理得到MoS₂；4）取一定量的MoS₂溶解在水中，超聲20min后，依次加入一定比例的氯化鋅(ZnCl₂)和氫氧化鈉(NaOH)，磁力攪拌30分鐘形成混合均勻的溶液；5）將混合溶液轉(zhuǎn)移到50ml的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；6）反應(yīng)結(jié)束后，將混合溶液進(jìn)行離心洗滌，放在干燥箱中進(jìn)行烘干處理得到MoS₂/ZnO復(fù)合催化劑；7）進(jìn)行析氫電化學(xué)測試。本發(fā)明制得的MoS₂/ZnO具有良好的析氫催化活性，其中MoS₂/ZnO比ZnO的起始電位（電流密度為1mA/cm²時(shí)的電位）正移140mV。