本發(fā)明公開了一種失效釩電池正極電解液回收制備三氧化二釩的方法，其包括如下步驟：a、測定失效釩電池正極電解液的四價釩離子濃度和五價釩離子濃度；b、向所述步驟a的電解液中加入碳基吸附劑，吸附，過濾、干燥，得到含釩吸附劑；c、將所述步驟b得到的含釩吸附劑在惰性氣氛保護下，進行焙燒，得到三氧化二釩產(chǎn)物。本發(fā)明的失效釩電池正極電解液回收制備三氧化二釩的方法，不僅可以解決現(xiàn)有失效釩電池電解液處置問題，還可以獲得高附加值三氧化二釩產(chǎn)品，工藝簡單，無污染，環(huán)境友好，具有很好的應用前景。