權(quán)利要求
1.從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵，其特征在于，所述方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
廢液預(yù)處理：過濾鍍鎳廢液，去除廢液中不溶性固體顆粒;
廢液鎳回收：將過濾后的廢液pH值調(diào)至5～6，與萃取劑混合，通過多級萃取使廢液中的鎳轉(zhuǎn)移到萃取劑中，萃取后的油相與硫酸混合反萃得到硫酸鎳溶液，硫酸鎳通過濃縮、重結(jié)晶得到硫酸鎳固體，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑和高分子沉淀劑過濾，完全去除鎳離子;
廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3～4后，加入硫酸亞鐵和過氧化氫，通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入鐵粉消磁過濾后，再加入過氧化氫，在35～45℃下攪拌，使廢液中的亞鐵離子全部氧化成鐵離子，再加入硫酸鐵固體，攪拌溶解，使廢液中磷與鐵的摩爾比為1:1后過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1～2，加熱并陳化、壓濾分離和干燥，得到磷酸鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液預(yù)處理過程中，采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中不溶性固體顆粒，防止后續(xù)萃取過程顆粒物引起萃取劑乳化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5～6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照體積比(1:2)～(1:1)混合，所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比(1:4)～(1:1)混合配制而成，所述萃取油為磷酸二異辛酯P204和/或2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507，所述稀釋劑為磺化煤油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照多級逆流方式進(jìn)行萃取，當(dāng)萃取油采用磷酸二異辛酯P204時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(3～4)，當(dāng)萃取油采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(3～4)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照多級逆流方式進(jìn)行萃取，當(dāng)萃取油同時(shí)采用磷酸二異辛酯P204和2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(2～4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，萃取后的油相與硫酸按照體積比(2:1)～(1:1)混合，反萃得到硫酸鎳溶液，所述硫酸濃度為20-40vt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液鎳回收過程中，所采用的重金屬捕捉劑為HMC-M2，所采用的高分子沉淀劑為聚丙烯酰胺PAM。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液磷回收過程中，用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3～4后，先加入30-50wt%硫酸亞鐵，再加20-30wt%過氧化氫，在35-45℃下攪拌反應(yīng)1～3h，所述硫酸亞鐵和所述過氧化氫質(zhì)量濃度比為(4:1)～(3:1)，根據(jù)廢液中的化學(xué)需氧量COD總量，按照質(zhì)量濃度比COD：過氧化氫=(1:1)～(1:2)確定過氧化氫投加量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，其特征在于，在廢液磷回收過程中，芬頓氧化反應(yīng)后，加入鐵粉消磁過濾，再加入20-40vt%過氧化氫，攪拌，直至溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入硫酸鐵固體攪拌溶解直至溶液中磷與鐵的摩爾比為1:1后，在35～45℃下攪拌，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1～2，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)鍍鎳廢液資源化利用領(lǐng)域，具體為一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法。
背景技術(shù)
[0002]表面處理是隨著工業(yè)發(fā)展興起的一項(xiàng)重要技術(shù)，通過表面處理改變基材的機(jī)械、物理和化學(xué)性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)耐蝕性、耐磨性、導(dǎo)電性、高溫抗氧化性和裝飾等重要功能，尤其在鋼鐵防腐蝕領(lǐng)域展現(xiàn)了重要功能，大大延長金屬使用年限，具有重要意義?；瘜W(xué)鍍是表面處理行業(yè)的一項(xiàng)重要技術(shù)，不同于電鍍技術(shù)，化學(xué)鍍不僅可以在導(dǎo)電材料表面鍍上一層金屬表層，還可在非不導(dǎo)電材料表面形成一層鍍層，這種技術(shù)依據(jù)氧化還原反應(yīng)，利用強(qiáng)還原劑使溶液中金屬離子沉積得到致密鍍層，可以在復(fù)雜形狀基材表面均鍍，因工藝簡單而得到廣泛使用，目前化學(xué)鍍鋅和化學(xué)鍍鎳應(yīng)用最廣泛?；瘜W(xué)鍍鎳使用的鎳是一種可以引起致癌、致畸、致突變的重金屬，同時(shí)溶液中還包含多種環(huán)境污染因子，包括大量的磷元素和有機(jī)物，這些物質(zhì)可以引起嚴(yán)重的水體污染(包括富營養(yǎng)化)，需要科學(xué)地處理處置。
[0003]施銀燕(《化學(xué)鍍鎳廢液處理工業(yè)研究》)研究提出利用硼氫化鈉換元法，回收廢液中金屬鎳，去除回收率達(dá)到94.2%，該方法采用化學(xué)鍍鎳原理，使用更多的還原劑處理廢液中的鎳，方法簡單，但處理成本較高，回收率低。專利CN202210535061提出了一種回收鎳的方法，利用電化學(xué)沉積技術(shù)，在泡沫鎳陰極上回收金屬鎳，得到具有催化性能的泡沫鎳，可以用作催化產(chǎn)氫的電極，該專利采用電解法回收得到泡沫鎳，操作簡單，較為清潔環(huán)保，具有一定的參考價(jià)值。專利CN202110836834提出一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，采用電滲析方法分別得到磷濃縮液和鎳濃縮液;磷濃縮液通過電芬頓方法，轉(zhuǎn)化為磷酸鐵回收;鎳濃縮液通過電沉積法回收金屬鎳，所采用的方法同樣操作簡單，較為清潔環(huán)保，但投資較大，具有一定的參考價(jià)值。專利CN202011600969提出了一種完整處理工藝，首先利用負(fù)載非均相芬頓催化氧化技術(shù)預(yù)處理鍍鎳廢液，控制反應(yīng)條件，通過加入過量鎳鹽回收磷酸鎳產(chǎn)品，再調(diào)節(jié)pH回收氫氧化鎳產(chǎn)品，最后的溶液通過雙膜電滲析法制備酸液和氫氧化鈉溶液，實(shí)現(xiàn)廢液系統(tǒng)處理，清潔環(huán)保，但投資較大，具有一定的參考價(jià)值。
[0004]化學(xué)鍍鎳廢液中含有鎳和大量的磷元素，在當(dāng)下電池儲能技術(shù)迅速發(fā)展階段，將廢液中的鎳回收作為含鎳電池合成原料，將廢液中的磷回收作為磷酸鐵鋰電池合成的原料，具有重要經(jīng)濟(jì)價(jià)值。但是上述這些方法需要投加大量的污水處理藥劑，成本高，同時(shí)廢液中的重金屬、磷資源回收困難，造成資源浪費(fèi)，產(chǎn)生大量污泥，容易造成二次污染。
發(fā)明內(nèi)容
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種新的途徑從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷，分別合成硫酸鎳和磷酸鐵，實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用。為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵，所述方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0006]廢液預(yù)處理：過濾鍍鎳廢液，去除廢液中不溶性固體顆粒;
[0007]廢液鎳回收：將過濾后的廢液pH值調(diào)至5～6，與萃取劑混合，通過多級萃取使廢液中的鎳轉(zhuǎn)移到萃取劑中，萃取后的油相與硫酸混合反萃得到硫酸鎳溶液，硫酸鎳通過濃縮、重結(jié)晶得到硫酸鎳固體，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑和高分子沉淀劑過濾，完全去除鎳離子;
[0008]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3～4后，加入硫酸亞鐵和過氧化氫，通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入鐵粉消磁過濾后，再加入過氧化氫，在35～45℃下攪拌，使廢液中的亞鐵離子全部氧化成鐵離子，再加入硫酸鐵固體，攪拌溶解，使廢液中磷與鐵的摩爾比為1:1后過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1～2，加熱并陳化、壓濾分離和干燥，得到磷酸鐵。
[0009]進(jìn)一步的，在廢液預(yù)處理過程中，采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中不溶性固體顆粒，防止后續(xù)萃取過程顆粒物引起萃取劑乳化。
[0010]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5～6。
[0011]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照體積比(1:2)～(1:1)混合，所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比(1:4)～(1:1)混合配制而成，所述萃取油為磷酸二異辛酯P204和/或2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507，所述稀釋劑為磺化煤油。
[0012]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照多級逆流方式進(jìn)行萃取，當(dāng)萃取油采用磷酸二異辛酯P204時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(3～4)，當(dāng)萃取油采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(3～4)。
[0013]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，廢液與萃取劑按照多級逆流方式進(jìn)行萃取，當(dāng)萃取油同時(shí)采用磷酸二異辛酯P204和2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507時(shí)，多級逆流萃取級數(shù)n=(2～4)。
[0014]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，萃取后的油相與硫酸按照體積比(2:1)～(1:1)混合，反萃得到硫酸鎳溶液，所述硫酸濃度為20-40vt%。
[0015]進(jìn)一步的，在廢液鎳回收過程中，所采用的重金屬捕捉劑為HMC-M2，所采用的高分子沉淀劑為聚丙烯酰胺PAM。
[0016]進(jìn)一步的，在廢液磷回收過程中，用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3～4后，先加入30-50wt%硫酸亞鐵，再加20-30wt%過氧化氫，在35-45℃下攪拌反應(yīng)1～3h，所述硫酸亞鐵和所述過氧化氫質(zhì)量濃度比為(4:1)～(3:1)，根據(jù)廢液中的化學(xué)需氧量COD總量，按照質(zhì)量濃度比COD：過氧化氫=(1:1)～(1:2)確定過氧化氫投加量。
[0017]進(jìn)一步的，在廢液磷回收過程中，芬頓氧化反應(yīng)后，加入鐵粉消磁過濾，再加入20-40vt%過氧化氫，攪拌，直至溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入硫酸鐵固體攪拌溶解直至溶液中磷與鐵的摩爾比為1:1后，在35～45℃下攪拌，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1～2，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0018]本申請的有益效果在于：相比較現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明對廢液預(yù)處理，通過去除廢液中不溶性固體顆粒防止后續(xù)萃取過程顆粒物引起萃取劑乳化，避免破壞萃取油，保證了萃取效率，此外本發(fā)明采用的萃取劑可以循環(huán)使用，避免二次污染且經(jīng)濟(jì)實(shí)惠;本發(fā)明方法將廢水中的主要污染物質(zhì)均轉(zhuǎn)化為重要化工原料，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，使用的硫酸和芬頓藥劑均轉(zhuǎn)化為終端產(chǎn)品，不會增加末端廢水處理難度，符合清潔生產(chǎn)，處理成本低，產(chǎn)品附加值高，具有較強(qiáng)的實(shí)用性。
附圖說明
[0019]此處所說明的附圖用來提供對本申請的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，本申請的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本申請，并不構(gòu)成對本申請的不當(dāng)限定。在附圖中：
[0020]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖;
[0021]圖2是本發(fā)明的多級逆流萃取工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
[0022]下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0023]實(shí)施例1
[0024]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0025]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0026]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0027]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至6，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:1混合攪拌，通過3級逆流的方式進(jìn)行萃取。所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比1:4混合配制而成，所述萃取油為磷酸二異辛酯P204，所述稀釋劑為磺化煤油。萃取后的油相與20vt%硫酸按照體積比2:1混合反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為48.3mg/L，鎳的去除率達(dá)到98.54%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0028]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至4后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的155克質(zhì)量濃度為30%硫酸亞鐵溶液(按照硫酸亞鐵：過氧化氫=3:1比例)，再加入553克質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:2的比例)，在35℃下攪拌反應(yīng)3h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入130克30%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1080克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至2，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0031]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0032]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0033]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:2混合攪拌，通過3級逆流的方式進(jìn)行萃取。所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比1:1混合配制而成，所述萃取油為2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507，所述稀釋劑為磺化煤油。萃取后的油相與40vt%硫酸按照體積比1:1混合反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為28.5mg/L，鎳的去除率達(dá)到99.07%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0034]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的95克質(zhì)量濃度為50%硫酸亞鐵溶液(按照過氧化氫：硫酸亞鐵=4:1比例)，再加入593克質(zhì)量濃度為20%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:1的比例)，在45℃下攪拌反應(yīng)1h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入100克40%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1212克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0035]實(shí)施例3
[0036]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0037]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0038]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0039]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:1.5混合攪拌，1級采用磷酸二異辛酯P204萃取油，2級采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507萃取油，萃取劑由萃取油與稀釋劑磺化煤油按照1:3體積比混合而成，通過2級逆流的方式進(jìn)行萃取，萃取后的油相與40vt%硫酸按照體積比1.5:1混合反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為20.9mg/L，鎳的去除率達(dá)到99.22%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0040]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的100克質(zhì)量濃度為40%硫酸亞鐵溶液(按照過氧化氫：硫酸亞鐵=3.5:1比例)，再加入565克質(zhì)量濃度為25%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:1.5的比例)，在40℃下攪拌反應(yīng)2h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入150克20%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1160克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0041]實(shí)施例4
[0042]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0043]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0044]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0045]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至6，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:2混合攪拌，通過4級逆流的方式進(jìn)行萃取。所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比1:3混合配制而成，所述萃取油為磷酸二異辛酯P204，所述稀釋劑為磺化煤油。萃取后的油相與30vt%硫酸按照體積比1.5:1混合，反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為26.1mg/L，鎳的去除率達(dá)到99.14%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0046]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的155克質(zhì)量濃度為40%硫酸亞鐵溶液(按照硫酸亞鐵：過氧化氫=3:1比例)，再加入524克質(zhì)量濃度為25%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:2的比例)，在40℃下攪拌反應(yīng)2h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入142克20%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1117克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用30vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至2，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0047]實(shí)施例5
[0048]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0049]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0050]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0051]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:1.5混合攪拌，通過4級逆流的方式進(jìn)行萃取。所述萃取劑由萃取油和稀釋劑按照體積比1:2混合配制而成，所述萃取油為2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507，所述稀釋劑為磺化煤油。萃取后的油相與30vt%硫酸按照體積比1.5:1混合，反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為25.8mg/L，鎳的去除率達(dá)到99.36%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0052]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的115克質(zhì)量濃度為40%硫酸亞鐵溶液(按照過氧化氫：硫酸亞鐵=4:1比例)，再加入602克質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:2的比例)，在45℃下攪拌反應(yīng)1h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入120克30%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1145克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0053]實(shí)施例6
[0054]一種從化學(xué)鍍鎳廢液中回收鎳和磷的方法，通過萃取和反萃制備硫酸鎳，再通過芬頓氧化和沉淀制備磷酸鐵。
[0055]本實(shí)施例中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為83300mg/L，初始pH值為4.58。
[0056]廢液預(yù)處理：將鍍鎳廢液采用精密濾袋過濾廢液，去除廢液中黑色不溶性固體顆粒。然后對過濾后的廢液進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)廢液中鎳離子含量為3300mg/L，總磷含量為9300mg/L，COD含量為82900mg/L，pH值為4.58，表明廢液中不溶性固體顆粒為有機(jī)物，去除溶液中不溶性固體顆粒，可以防止后續(xù)萃取過程不溶性物質(zhì)引起萃取劑乳化，破壞萃取劑的萃取功能。
[0057]廢液鎳回收：用70vt%硫酸和氫氧化鎳將過濾后的廢液pH值調(diào)至5，取1000mL廢液與萃取劑混合，廢液與萃取劑按照體積比1:2混合攪拌，1級和2級采用磷酸二異辛酯P204萃取油，3級和4級采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯P507萃取油，萃取劑由萃取油與稀釋劑磺化煤油按照1:4體積比混合而成，通過4級逆流的方式進(jìn)行萃取，萃取后的油相與40vt%硫酸按照體積比1:1混合反萃得到硫酸鎳溶液，萃取后測定溶液中鎳離子含量為19.8mg/L，鎳的去除率達(dá)到99.37%，萃取后的廢液加入重金屬捕捉劑HMC-M2和高分子沉淀劑聚丙烯酰胺PAM過濾，完全去除鎳離子。
[0058]廢液磷回收：用70vt%硫酸將去除鎳離子的廢液pH值調(diào)至3后，根據(jù)廢液中COD總量，先加入的120克質(zhì)量濃度為30%硫酸亞鐵溶液(按照過氧化氫：硫酸亞鐵=3:1比例)，再加入555克質(zhì)量濃度為30%的過氧化氫溶液(按照COD：過氧化氫=1:1的比例)，在35℃下攪拌反應(yīng)3h。通過芬頓氧化反應(yīng)產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性基團(tuán)將磷氧化為磷酸根，加入5克鐵粉消磁過濾后，再加入158克20%的過氧化氫溶液，攪拌反應(yīng)0.5h，使溶液中的亞鐵全部氧化成鐵離子，再加入1160克硫酸鐵固體使全部磷酸根沉淀，過濾，再用70vt%硫酸將溶液pH值調(diào)至1，加熱至70℃，陳化、壓濾，洗滌，干燥，得到磷酸鐵固體。
[0059]以上僅為本發(fā)明的實(shí)施方式而已，并不用于限制本發(fā)明。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原理的內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包括在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
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