本發(fā)明屬于鋯英砂處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋯英砂除鐵鈦工藝。

背景技術(shù)：

鋯作為一種戰(zhàn)略性新興礦產(chǎn)，廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、核工業(yè)、電子、建材、醫(yī)藥、紡織以及日用品等領(lǐng)域。鋯資源選礦產(chǎn)品統(tǒng)稱為鋯英砂。鋯英砂不僅是提煉鋯、鉿金屬的重要礦產(chǎn)，同時(shí)也大量直接使用于陶瓷、建材、鑄造、耐火材料等行業(yè)中。它是中國重要的礦產(chǎn)資源，是關(guān)系到國家安全與民生建設(shè)的基礎(chǔ)材料，是中國原材料工業(yè)中不可或缺的一部分。隨著中國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，對(duì)于鋯英砂礦產(chǎn)資源的需求也在逐步提升。

鋯英砂原礦主要存在于偉晶巖、花崗巖、片麻巖中，通常與鈦鐵礦、金紅石共生。原礦經(jīng)過跳汰、重選、磁選和電選而得到鋯英砂精礦，稱為鋯英砂。有部分鋯英砂由于晶體的成長過程中有少量鈦鐵等雜質(zhì)參與共同生長，這部分鋯英砂在選礦過程中被篩選出來(不同產(chǎn)地，這部分雜質(zhì)占有的比例也不同，大概占比在5～15％之間，氧化鋯含量在50～63％)，由于鈦鐵等雜質(zhì)含量偏高，導(dǎo)致其利用價(jià)值很低，常被用于路基填埋、低端鑄造，低檔耐火材料，或者以次沖好被混進(jìn)優(yōu)質(zhì)鋯英砂中進(jìn)而影響到終端產(chǎn)品，從而造成巨大的資源浪費(fèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鋯英砂除鐵鈦工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種鋯英砂除鐵鈦工藝，包括如下步驟：

s1、預(yù)處理：將含鐵鈦雜質(zhì)的鋯英砂用球磨機(jī)研磨成鋯英粉，粒度為320～330目，烘干備用；

s2、酸解：具體包含以下步驟：

s2.1、將步驟s1所得的鋯英粉與足量的硫酸攪拌混合均勻，裝入匣缽中；

s2.2、將匣缽放入梭式窯中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到240～270℃，并保溫2～4小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫，冷卻至室溫；其中，鐵鈦雜質(zhì)與硫酸在高溫下發(fā)生以下兩個(gè)反應(yīng)：tio2+2h2so4＝ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4＝fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；

s3、水洗：具體包含以下步驟：

s3.1、將步驟s2冷卻后的物料進(jìn)行破碎，破碎后的粉料與足量的水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，使得ti(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；

s3.2、靜止沉淀，傾出清液，沉淀物用可水洗板框壓濾機(jī)壓濾進(jìn)行固液分離，用足量的水進(jìn)行水洗，洗至濾液呈中性；

s4、烘干：將步驟s3水洗后的物料烘干。

優(yōu)選地，步驟s1中，所述鋯英砂是由鋯英砂原礦經(jīng)過跳汰、重選、磁選或電選而被篩選出來的含鈦鐵雜質(zhì)鋯英砂。

優(yōu)選地，步驟s1中，所述鋯英粉的粒度為325目。

優(yōu)選地，步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比為1：(0.3～0.5)。

優(yōu)選地，步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比為1：0.4。

優(yōu)選地，步驟s2.2中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到255℃，并保溫3小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比為1：(2～4)。

優(yōu)選地，步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比為1：3。

優(yōu)選地，步驟s3.2中，所述沉淀物與水的固液比為1：1。

優(yōu)選地，步驟s4中，烘干后進(jìn)行打包。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明的工藝簡單、操作容易且成本較低，所用的材料易得且便宜，通過適當(dāng)固液質(zhì)量比的硫酸、適當(dāng)?shù)募訙販囟群瓦m當(dāng)?shù)谋貢r(shí)間等技術(shù)手段的有機(jī)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明處理所得的鋯英粉具有雜質(zhì)(fe2o3、tio2)含量低、白度高等優(yōu)點(diǎn)，除雜效果好；本發(fā)明對(duì)含鐵、鈦量在1.5％以下的砂處理效果非常明顯，適用性廣。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。

圖2為酸量與tio2含量的關(guān)系圖。

圖3為保溫時(shí)間與tio2含量的關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

為了讓本發(fā)明的上述特征和優(yōu)點(diǎn)更明顯易懂，下面特舉實(shí)施例，并配合附圖，作詳細(xì)說明如下。

實(shí)施例一：如圖1所示，一種鋯英砂除鐵鈦工藝，包括如下步驟：

s1、預(yù)處理：將含鐵鈦雜質(zhì)的鋯英砂用球磨機(jī)研磨成鋯英粉，粒度為320～330目，烘干備用；

s2、酸解：具體包含以下步驟：

s2.1、將步驟s1所得的鋯英粉與足量的硫酸攪拌混合均勻，裝入匣缽中；

s2.2、將匣缽放入梭式窯中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到240～270℃，并保溫2～4小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫，冷卻至室溫；其中，鐵鈦雜質(zhì)與硫酸在高溫下發(fā)生以下兩個(gè)反應(yīng)：tio2+2h2so4＝ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4＝fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；

s3、水洗：具體包含以下步驟：

s3.1、將步驟s2冷卻后的物料進(jìn)行破碎，破碎后的粉料與足量的水?dāng)嚢杌旌暇鶆颍沟胻i(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；

s3.2、靜止沉淀，傾出清液，沉淀物用可水洗板框壓濾機(jī)壓濾進(jìn)行固液分離，用足量的水進(jìn)行水洗，洗至濾液呈中性(即ph＝7或ph≈7)；

s4、烘干：將步驟s3水洗后的物料烘干。

在本實(shí)施例中，步驟s1中，所述鋯英砂優(yōu)選但不局限于是由鋯英砂原礦經(jīng)過跳汰、重選、磁選或電選而被篩選出來的含鈦鐵雜質(zhì)鋯英砂。

在本實(shí)施例中，步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比優(yōu)選但不局限于為1：(0.3～0.5)。其中，所述硫酸為濃硫酸，即質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于70％的純h2so4的水溶液。

在本實(shí)施例中，步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比優(yōu)選但不局限于為1：(2～4)。

在本實(shí)施例中，步驟s3.2中，所述沉淀物與水的固液比優(yōu)選但不局限于為1：1。

在本實(shí)施例中，步驟s4中，烘干后優(yōu)選但不局限于進(jìn)行打包。

實(shí)施例二：如圖1所示，一種鋯英砂除鐵鈦工藝，其與實(shí)施例一的區(qū)別在于：(1)步驟s1中，所述鋯英粉的粒度為325目；(2)步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比為1：0.4；(3)步驟s2.2中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到255℃，并保溫3小時(shí)；(4)步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比為1：3。

本發(fā)明的原理如下：由于鈦鐵等雜質(zhì)與鋯英砂共生，將其破碎到一定的細(xì)度，讓鈦鐵等雜質(zhì)與鋯英砂充分剝離，并使其可以與酸充分接觸反應(yīng)。鋯英砂中的tio2、fe2o3等雜質(zhì)不溶于水或者稀硫酸，但是可以溶于熱濃硫酸，反應(yīng)生成的ti(so4)2、fe2(so4)3可溶解于水中，而鋯英砂中的zrsio4與硫酸并不會(huì)反應(yīng)。所以經(jīng)過反復(fù)水洗讓生成物與zrsio4分離，從而提高鋯英砂的品質(zhì)。

下面分別對(duì)不同的硫酸用量、不同保溫時(shí)間、不同產(chǎn)地來源的砂礦進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試，測(cè)試依據(jù)：gb/t4984-2007、gb/t5950-2008，實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)見表1至表5。

表1：酸量的影響測(cè)試分析

通過表1和圖2所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可發(fā)現(xiàn)：當(dāng)酸量達(dá)到1：0.2以上時(shí)，fe2o3、tio2含量都可以達(dá)到j(luò)c/t2333-2015中精礦標(biāo)準(zhǔn)值的要求。因此，為了得到穩(wěn)定的質(zhì)量，本實(shí)施例一將硫酸用量控制在固液質(zhì)量比1：(0.3～0.5)。

表2：保溫時(shí)間的影響測(cè)試分析

通過表2和圖3所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可得出：當(dāng)保溫時(shí)間低于2小時(shí)tio2的含量比jc/t2333-2015中精礦的標(biāo)準(zhǔn)值還是有點(diǎn)偏高。因此，綜合質(zhì)量及能耗考慮，本實(shí)施例一將保溫時(shí)間控制在2～4小時(shí)。

表3：不同產(chǎn)地來源的砂礦測(cè)試分析

通過表3所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可得出：用本工藝處理后的越南砂、澳洲砂、非洲砂2的含鐵量都可以達(dá)到j(luò)c/t2333-2015中一級(jí)精礦含鐵量的標(biāo)準(zhǔn)值；越南砂、非洲砂1、非洲砂2的含鈦量都可以達(dá)到j(luò)c/t2333-2015中一級(jí)精礦含鈦量的標(biāo)準(zhǔn)值；而且白度都有顯著的提升。本工藝對(duì)含鐵、鈦量在1.5％以下的砂處理效果非常明顯，適用性廣。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員但凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做任何簡單的修改、均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

技術(shù)特征：

1.一種鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于，包括如下步驟：

s1、預(yù)處理：將含鐵鈦雜質(zhì)的鋯英砂用球磨機(jī)研磨成鋯英粉，粒度為320~330目，烘干備用；

s2、酸解：具體包含以下步驟：

s2.1、將步驟s1所得的鋯英粉與足量的硫酸攪拌混合均勻，裝入匣缽中；

s2.2、將匣缽放入梭式窯中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到240~270℃，并保溫2~4小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫，冷卻至室溫；其中，鐵鈦雜質(zhì)與硫酸在高溫下發(fā)生以下兩個(gè)反應(yīng)：tio2+2h2so4=ti(so4)2+2h2o，fe2o3+3h2so4=fe2(so4)3+3h2o，生成ti(so4)2和fe2(so4)3；

s3、水洗：具體包含以下步驟：

s3.1、將步驟s2冷卻后的物料進(jìn)行破碎，破碎后的粉料與足量的水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，使得ti(so4)2和fe2(so4)3充分溶解于水中；

s3.2、靜止沉淀，傾出清液，沉淀物用可水洗板框壓濾機(jī)壓濾進(jìn)行固液分離，用足量的水進(jìn)行水洗，洗至濾液呈中性；

s4、烘干：將步驟s3水洗后的物料烘干。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s1中，所述鋯英砂是由鋯英砂原礦經(jīng)過跳汰、重選、磁選或電選而被篩選出來的含鈦鐵雜質(zhì)鋯英砂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s1中，所述鋯英粉的粒度為325目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比為1：(0.3~0.5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s2.1中，所述鋯英粉與硫酸的固液質(zhì)量比為1：0.4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s2.2中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到255℃，并保溫3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比為1：(2~4)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s3.1中，所述破碎后的粉料與水的固液比為1：3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s3.2中，所述沉淀物與水的固液比為1：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯英砂除鐵鈦工藝，其特征在于：步驟s4中，烘干后進(jìn)行打包。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種鋯英砂除鐵鈦工藝，包括如下步驟：S1、預(yù)處理：將含鐵鈦雜質(zhì)的鋯英砂用球磨機(jī)研磨成鋯英粉，烘干備用；S2、酸解：將步驟S1所得的鋯英粉與足量的硫酸攪拌混合均勻，裝入匣缽中；將匣缽放入梭式窯中，開啟加溫系統(tǒng)，將溫度升高到240~270℃，并保溫2~4小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫，冷卻至室溫；鐵鈦雜質(zhì)與硫酸在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成Ti(SO4)2和Fe2(SO4)3；S3、水洗：將步驟S2冷卻后的物料進(jìn)行破碎，破碎后的粉料與足量的水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，使得Ti(SO4)2和Fe2(SO4)3充分溶解于水中；靜止沉淀，傾出清液，沉淀物用可水洗板框壓濾機(jī)壓濾進(jìn)行固液分離，用足量的水進(jìn)行水洗，洗至濾液呈中性；S4、烘干：將步驟S3水洗后的物料烘干。經(jīng)本發(fā)明處理后的鋯英粉，鐵鈦雜質(zhì)含量低，白度高。

技術(shù)研發(fā)人員：朱志彬

受保護(hù)的技術(shù)使用者：泉州市利芝新材料科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.12.30

技術(shù)公布日：2021.04.30