本發(fā)明屬于汞的濕法再生技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種廢硝酸汞試劑回收方法。

背景技術(shù)：

近年來，國家對重金屬污染防治越來越重視，隨著2017年8月國家發(fā)布的《關(guān)于汞的水俁公約》生效公告以來，人們對汞污染防治越來越關(guān)注，涉汞行業(yè)的汞污染防治壓力越來越大。尤其是汞冶煉行業(yè)受到了國家相關(guān)部門的嚴格監(jiān)管，行業(yè)內(nèi)面臨著巨大的環(huán)保壓力。

目前，國內(nèi)通常采用固化填埋技術(shù)處理廢含汞試劑，該技術(shù)主要存在固化穩(wěn)定化劑消耗量大、沒有進行資源回收等問題。

近年來，國內(nèi)外對含汞試劑的處理處置大部分為固化填埋技術(shù)，如“一種含汞試劑廢物穩(wěn)定及固化處置工藝”（申請公布號cn108687114a）等。以上技術(shù)對廢含汞試劑的處理具有一定的固化穩(wěn)定化效果，適用于各類廢含汞試劑的處理處置，但存在工藝復(fù)雜、處理成本高，及需要繳納一定的填埋費用等問題，難以滿足產(chǎn)廢單位的實際需求。

對廢硝酸汞試劑采用濕法提取技術(shù)回收金屬汞具有較好的應(yīng)用價值，將其用大量水溶解后生成堿式鹽沉淀，經(jīng)過均勻緩慢加熱分解，生成氧化汞，并對氧化汞進行火法回收單質(zhì)汞，汞回收率達97%以上。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)難題是提供一種廢硝酸汞試劑回收方法，解決當前廢含汞試劑難以處置、成本高的難題。

為達到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種廢硝酸汞試劑回收方法，其技術(shù)要點是：包括如下步驟：

步驟（一）：將廢硝酸汞試劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入過量的蒸餾水，充分攪拌溶解，生成堿式硝酸鹽hg(no3)2沉淀，

步驟（二）：將生成的hg(no3)2沉淀均勻緩慢加熱，使其逐漸分解并生成hgo；

步驟（三）：對生成的hgo進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品。

本發(fā)明中蒸餾水加入量為1~3l/kghg(no3)2，最佳范圍是2~3l/kghg(no3)2。

本發(fā)明中反應(yīng)溫度為50~100℃，最佳范圍是70~100℃。

本發(fā)明中反應(yīng)時間為2~5h，最佳范圍是4h以上。

本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是：該方法操作簡單、處理成本較低，汞回收率平均為97%以上，與固化填埋方法相比具有工藝簡單、成本低、經(jīng)濟性好等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，本發(fā)明涉及一種廢硝酸汞試劑的回收方法，該方法將廢硝酸汞試劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入過量的蒸餾水，充分攪拌溶解，生成堿式硝酸鹽hg(no3)2沉淀，將其均勻緩慢加熱，使其逐漸分解并生成hgo，然后對其進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品。同時對產(chǎn)生的含汞廢氣進行冷凝、吸附處理達標排放和對廢水進行沉淀處理達標排放。該方法的化學反應(yīng)式如下：

工藝流程如下：廢硝酸汞通過加入過量蒸餾水攪拌溶解生成hg(no3)2沉淀，過濾得到hg(no3)2，過濾掉的廢水進行沉淀處理后達標排放；對hg(no3)2進行均勻緩慢加熱，生成hgo，通過火熱蒸餾、冷凝得到單質(zhì)汞，冷凝后的廢氣經(jīng)吸附裝置處理后達標排放。

下面通過實施例進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受實施例的限制。

實施例一：

取1kg廢硝酸汞試劑加入1l去離子水中（室溫），攪拌溶解后，靜置10min，過濾，將沉淀物移入1l反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)時間為3h，反應(yīng)溫度為從50℃逐漸增加至80℃，均勻均勻緩慢加熱。

冷卻至室溫，生成hgo，然后對其進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品，經(jīng)測試汞的純度為97.01%。

實施例二：

取1kg廢硝酸汞試劑加入2l去離子水中（室溫），攪拌溶解后，靜置10min，過濾，將沉淀物移入1l反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)溫度為從60℃逐漸增加至90℃，均勻均勻緩慢加熱。

冷卻至室溫，生成hgo，然后對其進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品，經(jīng)測試汞的純度為97.58%。

實施例三：

取1kg廢硝酸汞試劑加入3l去離子水中（室溫），攪拌溶解后，靜置10min，過濾，將沉淀物移入1l反應(yīng)釜內(nèi)，控制反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)溫度為從70℃逐漸增加至100℃，均勻均勻緩慢加熱。

冷卻至室溫，生成hgo，然后對其進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品，經(jīng)測試汞的純度為99.21%。

以上所述實施例僅為本發(fā)明的一種較佳實施例，并非限定本發(fā)明的保護范圍。凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)，所作的任何修改、替換，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

1.一種廢硝酸汞試劑回收方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟（一）：將廢硝酸汞試劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入過量的蒸餾水，充分攪拌溶解，生成堿式硝酸鹽hg(no3)2沉淀，

步驟（二）：將生成的hg(no3)2沉淀均勻緩慢加熱，使其逐漸分解并生成hgo；

步驟（三）：對生成的hgo進行火法蒸餾和冷凝得到粗汞，提純后得到單質(zhì)汞產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢硝酸汞試劑回收方法，其特征在于：蒸餾水加入量為1~3l/kghg(no3)2，最佳范圍是2~3l/kghg(no3)2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢硝酸汞試劑回收方法，其特征在于：加熱溫度為50~100℃，最佳范圍是70~100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢硝酸汞試劑回收方法，其特征在于：反應(yīng)時間為3~5h，最佳范圍是4h以上。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種含汞廢物回收行業(yè)中廢硝酸汞試劑的回收方法，該方法是將硝酸汞加入大量水溶解后生成堿式鹽沉淀，將其均勻緩慢加熱分解，生成氧化汞，并對氧化汞進行火法回收單質(zhì)汞的過程。同時對產(chǎn)生的含汞廢氣進行冷凝、吸附處理達標排放和對廢水進行沉淀處理達標排放。該方法操作簡單、處理成本較低，汞回收率平均達到97%以上，與固化填埋方法相比，具有工藝簡單、成本低、經(jīng)濟性好等優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：李寶磊;祁國恕;侯海盟;趙巖;孔德勇;曾樂;閆向陽

受保護的技術(shù)使用者：沈陽環(huán)境科學研究院

技術(shù)研發(fā)日：2020.05.08

技術(shù)公布日：2020.09.22