本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種從鋰云母礦中提取鋰、銣并副產(chǎn)沸石或鉀霞石的方法。

背景技術(shù)：

目前，從鋰云母中提取鋰的方法主要有硫酸法、石灰焙燒法、壓煮法、氯化焙燒法等。中國(guó)專利cn201210512662.8公開了一種采用硫酸法從鋰云母原料中提取鋰的方法，將鋰云母煅燒后在加壓狀態(tài)下與硫酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，酸浸溫度為85～95℃。中國(guó)專利cn201210080657.4公開了一種采用壓煮法處理鋰云母礦的方法，將鋰云母焙燒后的焙砂經(jīng)機(jī)械活化處理后再與石灰和堿金屬硫酸鹽或堿金屬氯化物混合后壓煮浸出。中國(guó)專利cn201711443400.x公開了一種兩段氯化焙燒-水浸法從鋰云母中提取鋰的方法，將鋰云母礦與氯化鈣磨細(xì)后投加到氯化銨溶液中混勻造球得到生球，將生球在150～300℃下進(jìn)行一段焙燒，再在500～800℃下進(jìn)行二段焙燒得到熟料，將熟料用水浸出，得到浸出液，在水浸液中加入沉淀劑沉鋰。硫酸法會(huì)產(chǎn)生一系列中和渣，石灰焙燒法存在浸出渣難利用的問(wèn)題，壓煮法由于采用壓力容器，對(duì)設(shè)備要求較高，氯化焙燒法容易造成設(shè)備腐蝕。從鋰云母中提鋰是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)過(guò)程，在提取過(guò)程中如何做到資源綜合利用、減少污染物排放、簡(jiǎn)化工藝流程是需要不斷解決的問(wèn)題。

目前人工合成沸石的方法主要有水熱合成法，以粉煤灰或高嶺土為原料，在100～200℃的水熱壓力反應(yīng)釜中合成。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從鋰云母礦中提取鋰、銣并副產(chǎn)沸石或鉀霞石的方法。

本發(fā)明處理對(duì)象是鋰云母礦，具體包括步驟如下：

(1)將鋰云母礦與氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中攪拌混合，在常壓條件下控制適當(dāng)?shù)臏囟冗M(jìn)行礦相轉(zhuǎn)變反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)完成后的礦漿加水稀釋，通過(guò)液固分離得到含鋰、銣的溶液及沸石或鉀霞石產(chǎn)品；

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入碳酸鈉或磷酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液及碳酸鋰或磷酸鋰產(chǎn)品；

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

其中，步驟(1)中鋰云母礦含li0.1～3％、rb0.05～1％，進(jìn)料粒度為100目以下，反應(yīng)溫度為260～350℃，反應(yīng)器為常壓作業(yè)，氫氧化鈉濃度或氫氧化鉀濃度為50～90％，氫氧化鈉或氫氧化鉀與鋰云母礦的重量比為1:1～10:1，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3h。

步驟(2)中稀釋所用水的重量為鋰云母重量的2～10倍。

本發(fā)明利用高濃度的堿介質(zhì)反應(yīng)活性強(qiáng)、流動(dòng)性好、沸點(diǎn)高、蒸汽壓低的特點(diǎn)，在常壓條件下，通過(guò)高濃度的氫氧化鈉或氫氧化鉀與鋰云母反應(yīng)，使其礦相轉(zhuǎn)變?yōu)榉惺蜮浵际?，同時(shí)實(shí)現(xiàn)鋰、銣的提取。

上述技術(shù)方案的有益效果如下：

通過(guò)高濃度的氫氧化鈉或氫氧化鉀與鋰云母在常壓條件下反應(yīng)，使其礦相轉(zhuǎn)變?yōu)榉惺蜮浵际?，同時(shí)實(shí)現(xiàn)鋰、銣的提取，實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用。另外采用常壓反應(yīng)，設(shè)備要求簡(jiǎn)單。工藝具有滿足清潔生產(chǎn)環(huán)保要求的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的從鋰云母礦中提取鋰、銣并副產(chǎn)沸石或鉀霞石的方法工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。

本發(fā)明提供一種從鋰云母礦中提取鋰、銣并副產(chǎn)沸石或鉀霞石的方法。如圖1所示，為該方法的工藝流程圖。該方法具體為礦相轉(zhuǎn)變反應(yīng)、加水稀釋、液固分離等步驟，下面結(jié)合具體實(shí)施例予以說(shuō)明。

實(shí)施例1

(1)將80g鋰云母礦(含li2.2％、rb0.6％,粒度-100目)與60％氫氧化鈉溶液混合，其中，氫氧化鈉與鋰云母礦的重量比為4.8:1，在溫度為270℃反應(yīng)2h。

(2)將步驟(1)反應(yīng)完畢的礦漿加水稀釋，稀釋所用水的重量為鋰云母重量的3倍，過(guò)濾得到含鋰溶液及沸石產(chǎn)品，鋰提取率達(dá)94.2％，銣提取率達(dá)96.4％。

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入碳酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液和碳酸鋰產(chǎn)品。

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

實(shí)施例2

(1)將80g鋰云母礦(含li0.6％、rb0.09％,粒度-100目)與70％氫氧化鈉溶液混合，其中，氫氧化鈉與鋰云母礦的重量比為8:1，在溫度為330℃反應(yīng)0.5h。

(2)將步驟(1)反應(yīng)完畢的礦漿加水稀釋，稀釋所用水的重量為鋰云母重量的5倍，過(guò)濾得到含鋰、銣的溶液及沸石產(chǎn)品，其中鋰提取率達(dá)99.1％，銣提取率達(dá)99.3％。

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入磷酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液和磷酸鋰產(chǎn)品。

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

實(shí)施例3

(1)將80g鋰云母礦(含li1.8％、rb0.3％,粒度-200目)與85％氫氧化鈉溶液混合，其中，氫氧化鈉與鋰云母礦的重量比為2.8:1，在溫度為270℃反應(yīng)3h。

(2)將步驟(1)反應(yīng)完畢的礦漿加水稀釋，稀釋所用水的重量為鋰云母重量的5倍，過(guò)濾得到含鋰、銣的溶液及沸石產(chǎn)品，其中鋰提取率達(dá)92.8％，銣提取率達(dá)94.6％。

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入磷酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液和磷酸鋰產(chǎn)品。

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

實(shí)施例4

(1)將80g鋰云母礦(含li0.8％、rb0.09％,粒度-100目)與60％氫氧化鉀溶液混合，其中，氫氧化鉀與鋰云母礦的重量比為6:1，在溫度為270℃反應(yīng)1h。

(2)將步驟(1)反應(yīng)完畢的礦漿加水稀釋，稀釋所用水的重量為鋰云母重量的3倍，過(guò)濾得到含鋰、銣的溶液及鉀霞石產(chǎn)品，其中鋰提取率達(dá)94.4％，銣提取率達(dá)95.6％。

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入碳酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液和碳酸鋰產(chǎn)品。

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

實(shí)施例5

(1)將80g鋰云母礦(含li1.6％、rb0.3％,粒度-100目)與70％氫氧化鉀溶液混合，其中，氫氧化鉀與鋰云母礦的重量比為7:1，在溫度為260℃反應(yīng)1h。

(2)將步驟(1)反應(yīng)完畢的礦漿加水稀釋，稀釋所用水的重量為鋰云母重量的3.5倍，過(guò)濾得到含鋰、銣的溶液及鉀霞石產(chǎn)品，其中鋰提取率達(dá)94.7％，銣提取率達(dá)95.9％。

(3)將步驟(2)得到的含鋰、銣的溶液加入磷酸鈉通過(guò)沉淀反應(yīng)，得到沉鋰后液和磷酸鋰產(chǎn)品。

(4)將步驟(3)得到的沉鋰后液加入t-bambp萃取回收銣。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種從鋰云母礦中提取鋰、銣并副產(chǎn)沸石或鉀霞石的方法，屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法將鋰云母礦與氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中攪拌混合，在常壓條件下控制適當(dāng)?shù)臏囟冗M(jìn)行礦相轉(zhuǎn)變。通過(guò)礦相轉(zhuǎn)變，鋰云母轉(zhuǎn)變?yōu)榉惺蜮浵际?，而鋰云母中的鋰、銣則被轉(zhuǎn)入溶液中，得到含鋰、銣的溶液，通過(guò)化學(xué)沉淀可從溶液中得到鋰產(chǎn)品，通過(guò)萃取可從溶液中回收銣。本方法采用全濕法技術(shù)處理鋰云母礦，既實(shí)現(xiàn)了該類型鋰礦中有價(jià)金屬鋰、銣的提取，又通過(guò)礦相轉(zhuǎn)變得到了高附加值的沸石、鉀霞石產(chǎn)品，最終實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用。此外本發(fā)明具有流程短、工序少、能耗成本低等特點(diǎn)，并滿足清潔生產(chǎn)的環(huán)保要求。

技術(shù)研發(fā)人員：王成彥;邢鵬;曾磊;馬保中;陳永強(qiáng)

受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京科技大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2018.11.12

技術(shù)公布日：2019.02.12